【其他行业标准】 粗氢氧化钴化学分析方法 第4部分：锰量的测定 电位滴定法

ICS 77. 150. 70
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1157.4—2016
粗氢氧化钴化学分析方法
第4部分：锰量的测定
电位滴定法bZxz.net
Methods for chemical analysis of Crude Cobalt hydroxide-Part 4: Determination of manganese content-Potentiometric titration method2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
YS/T1157《粗氢氧化钻化学分析方法》分为以下4个部分：第1部分：钻量的测定电位滴定法；YS/T1157.4—2016
第2部分：镍、铜、锰、铁、铅、锌、砷和镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：钙量和镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第4部分：锰量的测定电位滴定法。本部分为YS/T1157的第4部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位：金川集团股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、格林美股份有限公司、浙江盈联科技有限公司、英德佳纳金属科技有限公司。本部分主要起草人：谢柏华、范娟惠、周良、李菊、罗玉蓉、林秀英、蒋小春、喻生洁、马玉萍、潘梅荣吴迟春、骆月英。
1范围
粗氢氧化化学分析方法
第4部分：锰量的测定
电位滴定法
YS/T1157的本部分规定了粗氢氧化钻中锰量的测定方法。本部分适用于粗氢氧化钻中锰量的测定，测定范围为2.50%～12.00%。2方法提要
YS/T 1157.4—2016
试料经盐酸分解后，在焦磷酸钠饱和溶液中，调节pH值为6～7，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至电位突跃即为终点。
3试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水为实验室三级水或纯度相当的水。3.1盐酸(p=1.19g/mL）。
3.2硫酸（p=1.84g/mL）。
3.3硫酸（1+4）。
3.4氨水(1十1)。
3.5焦磷酸钠饱和溶液：称取300g焦磷酸钠于1000mL烧杯中，加900mL纯水。放置24h后使用。3.6锰标准溶液：称取1.0000g金属锰（w≥99.95%）于400mL烧杯中，加20mL硫酸（3.3），加热溶解至清亮。冷却，移人1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。3.7高锰酸钾标准贮存溶液[c(1/5KMnO.）~0.1mol/L]：称取3.20g高锰酸钾溶于1000mL纯水中，煮沸1h，冷却，放置7天。用3#玻璃砂芯漏斗过滤于棕色玻璃瓶中，混匀，于暗处保存备用。3.8高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO.)~0.01mol/L]3.8.1配制：移取100mL高锰酸钾标准贮存溶液（3.7)于1000mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，于暗处保存备用。
3.8.2标定：移取10.00mL锰标准溶液（3.6），置于150mL烧杯中，加人50mL焦磷酸钠饱和溶液（3.5），在搅拌下，用硫酸（3.3)或氨水（3.4)调节溶液pH值为6～7，在电位滴定仪上，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点。现用现标。平行标定3份，所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值；否则，重新标定。高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度以c计，数值以mol/L表示，按式（1)计算：Ve
c=(V,-V)×54. 94
式中：
锰标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V，——移取锰标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；.（1)
YS/T1157.4—2016
V2滴定锰标准溶液时所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V。滴定空白溶液时所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；54.94——锰的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。计算结果表示至四位有效数字。4仪器
电位滴定仪，附磁力搅拌器、与仪器匹配的氧化还原电极（铂-钨电极或铂-铂电极或复合电极或其他符合要求的电极）。
5试样
5.1试样粒度不大于0.154mm。
5.2分析试样预先按双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取。
6分析步骤
6.1试料
称取1.00g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加人15mL盐酸（3.1），盖上表面血，置于电热板上低温加热至完全溶解并蒸至近干，取下，冷却。用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，加热溶解盐类。取下，冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤。6.3.2移取25.00mL滤液（6.3.1）于200mL烧杯中，在搅拌下，加入65mL焦磷酸钠饱和溶液（3.5），用硫酸（3.3)或氨水（3.4）调节溶液pH值为67，在电位滴定仪上，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点。
7分析结果的计算
锰的含量以质量分数WMn计，数值以%表示，按式（2)计算：wma=c: V. · (V-Vo)X54. 94×10-m·Vs
式中：
高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定试料溶液时所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定空白溶液时所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试液稀释的体积，单位为毫升（mL)；移取滤液的体积，单位为毫升(mL)；（2）
试料的量，单位为克(g)；
54.94——锰的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。计算结果表示至小数点后两位。8精密度
8.1重复性
YS/T1157.4—2016
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
WMn /%
再现性
重复性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表2数据采用线性内插法或外延法求得表2再现性限
WMn /%
试验报告
试验报告至少应给出以下方面的内容：试样；
使用的标准编号（YS/T1157.4—2016)；使用的方法；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察的异常现象；
试验日期。
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