【其他行业标准】 粗氢氧化钴化学分析方法 第4部分：锰量的测定 电位滴定法

ICS 77.150.70 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1157.4—2016 粗氢氧化钴化学分析方法 第4部分：锰量的测定 电位滴定法 Methods for chemical analysis of Crude Cobalt hydroxide Part 4: Determination of manganese content - Potentiometric titration method 2016-07-11发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2017-01-01实施 前言 YS/T1157《粗氢氧化钴化学分析方法》分为以下4个部分： 第1部分：钴量的测定 电位滴定法； 第2部分：镍、铜、锰、铁、铅、锌、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：钙量和镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：锰量的测定 电位滴定法。 本部分为YS/T1157的第4部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分起草单位：金川集团股份有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、格林美股份有限公司、浙江盈联科技有限公司、英德佳纳金属科技有限公司。 本部分主要起草人：谢柏华、范娟惠、周良、李菊、罗玉蓉、林秀英、蒋小春、喻生洁、马玉萍、潘梅荣、吴迟春、骆月英。 1 范围 本部分规定了粗氢氧化钴中锰量的测定方法。 本部分适用于粗氢氧化钴中锰量的测定，测定范围为2.50%～12.00%。 2 方法提要 试料经盐酸分解后，在焦磷酸钠饱和溶液中调节pH为6～7，用高锰酸钾标准滴定溶液进行电位滴定，依据电位突跃确定终点。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水为实验室三级水或相当纯度的水。 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.2 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 3.3 硫酸（1+4） 3.4 氨水（1+1） 3.5 焦磷酸钠饱和溶液：称取300 g焦磷酸钠溶于1000 mL纯水中，静置24 h后使用。 3.6 锰标准溶液：称取1.0000 g金属锰（wMn≥99.95%）于400 mL烧杯中，加入20 mL硫酸（3.3），加热溶解至清亮，冷却后移入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度并混匀。此溶液1 mL含1 mg锰。 3.7 高锰酸钾标准贮存溶液[c(1/5 KMnO4)≈0.1 mol/L]：称取3.20 g高锰酸钾溶于1000 mL纯水中，煮沸1 h，冷却后静置7天，用玻璃砂芯漏斗过滤后于棕色瓶中保存。 3.8 高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5 KMnO4)≈0.01 mol/L] 3.8.1 配制：取100 mL高锰酸钾标准贮存溶液（3.7）于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀，于暗处保存。 3.8.2 标定：取10.00 mL锰标准溶液（3.6）置于烧杯中，加50 mL焦磷酸钠溶液，在搅拌下用硫酸或氨水调节pH为6～7，用电位滴定法滴定至电位突跃最大为终点。平行标定3份，结果极差不超过0.05 mL。 高锰酸钾标准滴定溶液实际浓度c按式计算： c = (V1·ρ)/(V2 - V0) × 1/54.94 式中： ρ——锰标准溶液质量浓度（mg/mL）； V1——锰标准溶液体积（mL）； V2——滴定消耗高锰酸钾体积（mL）； V0——空白滴定体积（mL）； 54.94——锰摩尔质量（g/mol）。 4 仪器 电位滴定仪，配磁力搅拌器及氧化还原电极（铂-钨电极或铂-铂电极等）。 5 试样 5.1 试样粒度不大于0.154 mm。 5.2 试样按规定条件烘干后置于干燥器中冷却备用。 6 分析步骤 6.1 试料 称取1.00 g试样，精确至0.0001 g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 测定 将试料置于250 mL烧杯中，用少量水润湿，加入15 mL盐酸，低温加热至完全溶解并继续后续滴定操作。