【行业标准】 出口食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中苯甲醛的测定 高效液相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2821—2011
出口食品接触材料
高分子材料
食品模拟物中苯甲醛的测定
高效液相色谱法
Food contact materials for export--Polymers-Determination of benzaidehyde in fond simulants--High performance liquid chromatography2011-02-25发布
中华民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2011-07-01实施
本标推按照GB/T1.1—2009给出的规测起革。本标准出国家认证认司监督管理委员会提出并赔目。SN/T2821-2011
本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国新慢出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：李英、孙小颖、刘丽、全小盾、戴寿海，梁烽、陈旭辉、李泳涛、张旭龙。1范围
出口食品接触材料高分子材料
食品模拟物中苯甲醛的测定
高效液相色谱法
SN/T 2821-2011
本标准规定了与食品接触的高分子材料食品模拟物中苯甲醛的高效液相色谱测定方法。本标准适用于水、3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液、葵花籽油四种食品模拟物中苯甲醛含量的测定。
水、3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液三种水基食品模拟物中苯甲醛的测定低限为0.01mg/L,葵花籽油中苯甲醛的测定低限为0.1mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23296.1-2009食品接触材料塑料中受限物质迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3方法提要
塑料中物质向食品及食品模拟物特定食品模拟物中的苯甲醛通过高效液相色谱柱进行分离，采用极管阵列检测器进行检测。水基食品模拟物直接进样，葵花籽油模拟物通过甲醇萃取后进样。采用外标法定量。4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1苯甲醛（CH.0）：纯度不低于99.0%。4.2冰乙酸。
4.3无水乙醇。
4.4氢氧化钠。
4.5葵花籽油：在苯甲醛色谱峰附近无明显干扰峰。4.6磷酸二氢钠一水合物（NaH,PO，·H,O)。4.7乙：色谱纯。
4.8甲醇。
4.93%（质量浓度）乙酸溶液：称取30g（精确至0.1g）冰乙酸（4.2）于1L容量瓶中，用水定容。4.1010%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.3）于1L容量瓶中，用水定容。4.1110%（质量浓度）氢氧化钠溶液：称取10g氢氧化钠（4.4)溶解在100mL水中。1
SN/T 2821-—2011
4.12磷酸二氢钠缓冲溶被(0.005mol/1..pH-6.5):称取690mg磷酸二氢钠一水合物（4.6）,溶于900 mL水中.用 10%<质量浓度)氢氧钠溶凝(4.11)调节其p6.5土0.24.13水基食品模拟物所用的苯甲醛标准储备液（1.0mg/ml.)：准确称敢100mg精确至0.1mg)苯中醛标准品(4. 1)于100 mL容量瓶中,用甲醇(4.8)定容。在 0 ℃-~4 C条件下密封避光保存.有效期为30。
4.14葵花籽油模拟物所用的苯甲醛标推储备液（1.0mg/g）：准确栋取--定量的苯甲醛标准品（4.1）（精确至0.1 mg)于100 ml.容量瓶中，然后向容量瓶中加入一定量的葵花籽油（4.5),配城浓度为1,0 mg/g的苯中醛标推储备液。在0 ℃~4℃条件下密封避光保存,有效期为 30 d。5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。5.2旋涡混仪。
5.3离心桃。
6试液的制备
6. 1标准工作溶液的制备
6.1.1水基食品模拟物标准工作溶液推确移取适量的苯甲醛标准储备波（4.13)用水逐级稀释成浓度分别为0、0.01,0.05.0.50.1.0、5.0.10.0μg/mL的苯甲醛标准工作溶液。采用同样的方式.分别用3%（质量浓度)乙酸溶液（4.9)和10%(体积分数)乙醇溶液（4、10)配置同样浓度系列的米甲醛标雅工作溶液，经0.45HI1水相滤膜过滤后供高效液相色谱分析。
6.1.2葵花籽油标准工作溶液
推确称取一定量苯中醛标准储备液（4.14).用萎花籽油配成浓度分别约为0、0.5.2.5、5.0.10.0.25.0.50.0 tng/kg苯中醛标准系列中间液。分别雄确称取 5.0 g(精确至0.1 ng)苯中醉标准系列中间液于7个 50 ml. 旋盖离心管中，向每个离心管中加入10 ml.用醇（4.8)，旋病混合 3 min后,放置2min.高速离心（3000/min）5min，分别移取上层清液于25ml.容量瓶中，残余物每次用7nl甲醇(4.8)提取2软，清液合于25mL容量瓶中用用醇（4.8)定容，充分摊勾.得到浓度为0,0.10,0.501.00,2.00.5.00.10.0μ/tmL的苯甲醛标准工作溶液，经0.45um有机相滤膜过滤后供高效液相色谱分析。
6.2食品模拟物试液的制备
6.2. 1总则
食品模拟物试液应按照GB/T23296.1的要求从迁移试验中获取，在0C～4C条件下避光保存。6.2.2水基食品模拟物
准确量取迁移试验(6.2.1)中得到的水基食品模拟物约1mI经0.45m水相滤膜过滤后供高效液相色谱逆样。平行制样两份。2
SN/T2821-2011
式中：
食品模拟物试液中苯甲醛的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；一食品模拟物试液中苯甲醛的峰面积；y
6—回归曲线的截距；
回归曲线的斜率。
8.2葵花籽油模拟物中苯甲醛浓度的计算葵花籽油模拟物中苯甲醛的浓度按式（3)计算：YxV
式中：
X—-样品中苯甲醛的浓度，单位为毫克每干克（mg/kg）（3）
将甲醇提取液分析所得的蜂面积带人工作曲线（1），计算所得甲醇提取液中苯甲醛的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：
V~甲醇提取液的最终定容体积，单位为毫升（mL）分取的模拟液的质量（g）
8.3苯甲醛特定迁移量的转化计
由8.1.8.2得到的食品模拟物试液中苯甲醛浓度，根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试试样与食品模拟物接触面积，通过数学计算出苯甲醛的特定迁移量，单位以“mg/kg或mg/dm\表示。详见GB/T23296.1--2009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。6.2.3葵花籽油
SN/T 2821--2011
雅焕称取迁移试验（6.2.1)中得到的葵花籽油模拟物5.0g（精确至0.1mg），下50ml.盖离心管中,加人 10 ml 甲醇（4.8），旋润混合 3 nin后，放置2 min,高速离心（3.000 r/minm)5 min,移取上层清液于25 ml.容量瓶中.残余物每次用 7 ml.甲(4. 8)提取 2 次,清液合并于25 mL容晨瓶中,用甲醇（4.8)定容，充分摇匀，经0.45m有机相滤膜过滤后供离效液相色谱进样。平行制样两份。6.3空白试液的制备
按照6.2的操作处理米与食品接触材料接触的食品模拟物。7测定
7.1液相色谱条件
7. 1. 1色谱柱:Diamonsil Cs,柱长250 mm，内径4,6 mm,粒度 5 μm或性能类似的分析柱。7.1.2柱温：30℃。
7.1.3流动相;乙（4.7)-磷酸二氨钠缓冲溶液（4.12)(75：25）。7.1.4检测波长：245nm。
7. 1. 5 流速:1. 0 ml/mim
7.1.6进样量:20 L。
7. 2 绘制标准工作曲线
按照7.1所列测定条件，对标准工作溶液（6.1)进行检测。以食品模拟物标准工作曲线中苯币醛浓度为横坐标、以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性力程。标准溶液色谱图参见附录A。
按武(1)计算回归参数：
y=ax—6
3--—食品模拟物标准工作溶液中苯甲醛的峰面积：α—---间归曲线的斜率：
3--·食品模拟物标准工作落液中苯甲醛的浓度，单位为童克每升（mg/L）；b—回归曲线的截距。
7.3试液测定
对空白试液（6，3)和食品模拟物试液（6.2)依次逃样.扣除空白值，得到举甲醛色谱峰峰面积。8结果计算
8.1水基食品模拟物试液中苯甲醛浓度的计算水基食品模拟物战液中苯甲醛的浓度按武（2）计算：(-6)
TKAONYKACa
附录A
（资料性附录）
食品模拟物中苯甲醛标准色谱图苯甲
16t/min
图A.1水中苯甲醛（0.5mg/L）标准色谱图苯甲醛
16t/min
SN/T2821-2011
3%（质量浓度）乙酸溶液中苯甲醛（0.5mg/L）标准色谱图SN/T2821-2011
14 —
苯甲醛
161/min
图 A,310%(体积分数)乙醇溶液中苯甲醛(0.5 mg/L)标准色谱图nAJ此内容来自标准下载网
Tht/min
葵花籽油中苯甲醛(0.25mg/kg）标准色谱图图A.4
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