【行业标准】 食品接触材料 高分子材料 三聚氰胺-甲醛树脂、尼龙树脂和聚碳酸酯树脂中提取物的测定

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2813—2011
出口食品接触材料
高分子材料
三聚氰胺-甲醛树脂、尼龙树脂和聚碳酸酯树脂中提取物的测定
Foodcontactmaterialsforexport-Polymers-Determination of the extractives from the articles of melamine-formaldehydenylonandpolycarbonate
2011-02-25发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2011-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T2813—2011
本标准参考美国CFR177.1460《三聚氰胺-甲醛树脂的模制品》（Melamine-formaldehyderesinsinmoldedarticles），CFR177.1500尼龙树脂》（Nylonresins），CFR177.1580《聚碳酸酯树脂》（Polycarbonateresins)制定。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：林宏雄、黄金凤、李波平、翟翠萍、陈谷峰、周明辉、李政军、郑建国。T
1范围
出口食品接触材料高分子材料
三聚氰胺-甲醛树脂、尼龙树脂和聚碳酸酯树脂中提取物的测定
SN/T2813—2011
本标准规定了尼龙树脂及三聚氰胺-甲醛树脂、尼龙树脂和聚碳酸酯树脂为原料制成的各种食具、容器及食品用包装薄膜或其他各种食品用工具、管道等制品中提取物的测定方法。本标准适用于以尼龙树脂及三聚氰胺-甲醛树脂、尼龙树脂和聚碳酸酯树脂为原料制成的各种食具、容器及食品用包装薄膜或其他各种食品用工具、管道等制品中的提取物的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所用的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SN/T2274食品接触材料检验规程高分子材料CFR175.300树脂和聚合物的涂层CFR176.170接触水性与脂肪性食物的纸和纸板的成分使用温度在华氏250度以上的层状结构的制品CFR177.1390
CFR177.1395
3取样方法
使用温度在华氏120至250度的层状结构的制品按SN/T2274的规定取样。
4三聚氰胺-甲醛成型品的提取物4.1原理下载标准就来标准下载网
将浸泡过试样的各种浸泡液蒸发、干燥，得到不同浸泡液中的蒸发残渣。蒸发残渣中加人三氯甲烷，经加热溶解、过滤、蒸发、恒重后得到的物质即为三氯甲烷提取物4.2试剂
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。4.2.1三氯甲烷，
4.2.2浸泡液A：蒸馏水或去离子水。4.2.3浸泡液B：庚烷
4.2.4浸泡液C：8%（体积分数）乙醇：用无水乙醇和蒸馏水配制。1
SN/T2813—2011
4.3仪器和设备
4.3.1分析天平：感量为0.1mg。4.3.2旋转蒸发仪。
4.3.3恒温水浴锅。
4.3.4容量瓶：500mL
4.3.5烘箱，
4.3.6镊子
4.3.7蒸发Ⅲ：200mL，或圆底烧瓶：100mL4.3.8干燥器。
4.4测试条件
武条件。
根据食品类型（见附录A）和制品预期便用条件（见附录B）选定测）浸泡液按接触面积每平方厘米加2mL（每平方英寸加13mL，在容器中则加人浸泡液至2/3~4/5容积为准。
4.5分析步骤
样品按预期接触的食品类型（见附录A）和使用条件选定浸泡条件（见附录B）浸泡，取各浸泡液100mL，分数次置于预先在100℃土5C（相当于212±9F干燥
至恒重的200mL玻璃蒸发血或
恒重过的小瓶浓缩器（回收庚烷用），在水浴或在旋转蒸发仪上蒸干再置于100℃土5℃的烘箱巾下
燥2h，然后取出，在干燥器中冷却0.5h后称量，重复十燥一冷却操作.直至恒重。5mg/in进行三氯甲烷提取。
若蒸发残渣的量大于0.0775mg/cm（相当于0加入50mL三氯甲烷至已恒重的
清洗滤纸·滤液置于预先在100℃收庚烷用)中，重复上述蒸干、于燥同时进行空白试验。
4.6结果计算
冷却的
中，加热溶解，用玻璃三
角漏斗过滤溶液，并用少量三氯甲烷操至恒重的100mL玻璃煮
发Ⅲ或恒重过的小瓶浓缩器（回操作
蒸发残渣或三氯甲烷提取物均按式（计算：式中：
直至恒重
蒸发残渣或三氯甲烷提取物，单位为毫克每平方厘米（mg/cm）；空白浸泡液的残渣质量，单位为毫克（mg）；试样浸泡液的残渣质量，单位为毫克（mg）；试样的试验面积，单位为平方厘米（cm2）；校正因子，当浸泡液为庚烷时F为5，其他浸泡液F为1。.（1)
蒸发残渣或二氯甲烷提取物计算结果以两个平行样品测试值的平均值表示，修约至小数点后三位。三聚氰胺-甲醛的三氯甲烷提取物限量见附录C。5尼龙树脂或成型品的提取物
5.1原理
将样品剪成长0.635cm（相当于1/4in）的方形薄片或粉碎成适当大小的颗粒，用选定的溶剂，回2
SN/T2813—2011
流8h提取，用布氏漏斗过滤，提取液经蒸发、干燥，直至恒重，得到的残渣的质量即为提取物的质量。5.2试剂
5.2.1蒸馏水或去离子水。
5.2.295%乙醇。
5.2.3乙酸乙酯。
5.2.4苯。
5.3仪器和设备
5.3.1分析天平：感量为0.1mg
5.3.2旋转蒸发仪。
5.3.3恒温水浴锅。
5.3.4容量瓶：500mL。
IS0标准筛子：18目（孔径0.85mm）5.3.5
5.3.6烘箱，
蒸发皿：200ml.，或圆底烧瓶100ml5.3.7
圆底烧瓶：500mL
全玻璃回流冷凝器：250ml
剪刀。
布氏漏斗：9cm。
粉碎机：内置有孔径0.635cm14in）多干燥器。
5.4样品的制备
5.4.1大小为0.85mm6.35mm的尼龙颗粒可直挂接进行检
当于1/4in)的方形薄片，再进行检测5.4.2尼龙成型品，例如管子、装类似
品，都应
该剪成
状的样品应剪成长0.635cm（相
适合大小的颗粒，可用配有孔径自的筛子过筛，未
过筛的样品用于检测。
0.635cm(1/4in）多孔板的小型粉碎机粉碎，用185.5分析步骤
称取约10g预先准备的样品（精确到1mg），转入200mL圆底烧瓶，根据样品的尼龙树脂种类及用途，按表D.1要求，加入100mI.溶剂（5.2)，微回流8h。用布氏漏斗定量滤纸趁热过滤。滤纸用溶剂润湿，使用小抽力的泵抽滤。用30mL溶剂分两次冲洗样品，过滤。滤液分数次置于预先在100℃二5℃T燥至恒重的200mL玻璃蒸发皿或恒量过的小瓶浓缩器（回收庚烷用）中，在水浴或在旋转蒸发仪上蒸干，再置于100℃土5℃的烘箱中干燥2h，然后取出，在干燥器中冷却0.5h后称量，再于100℃±5℃干燥1h，取出，在干燥器中冷却0.5h后称量。同时进行空白试验。
5.6结果计算
提取物质量分数按式（2)计算：E=ma-m×100
SN/T2813—2011
式中：
提取物质量分数，%；
m1——空白浸泡液的残渣质量，单位为毫克（mg）；ms—试样没泡液的残渣质量，单位为毫克（mg)；m试样的质量，单位为毫克（mg）。提取物百分数计算结果以两个平行样品测试值的平均值表示，修约至小数点后两位。尼龙在选定溶剂中的最大提取率(以树脂质量分数表示)见附录D。6聚碳酸酯成型品的提取物
6.1原理
将样品应碾碎或剪碎成大小介于5目～8目（ISO标准筛网）的颗粒，用选定的溶剂萃取，回流6h，用布氏漏斗过滤，提取液经蒸发、十燥，直至恒重，残渣的质量除以样品的质量，再乘以100，即为提取物的百分数。
6.2试剂
6.2.1蒸馏水或去离子水。
6.2.250%（体积分数）的乙醇：用95%的分析纯乙醇和一级蒸馏水或去离子水配制。6.2.3庚烷。
6.3仪器和设备
分析天平：感量为0.01mg。
6.3.2旋转蒸发仪。
3恒温水浴锅。
4容量瓶：500mL
5ISO标准筛：5日（孔径3.35mm）8目（孔径2.00mm）。6.3.6
烘箱。
蒸发血：200ml.,或圆底烧瓶：100mL。圆底烧瓶：500ml。
250mL全玻璃回流冷凝器。
剪刀。
玻璃漏斗：9cm。
粉碎机。
干燥器。
样品的制备
将样品碾碎或剪碎，用8目和5目筛子过筛，大小介于5目～8目的颗粒作为试验样品。6.5
5分析步骤
称取约2g预先准备的样品（精确到0.1mg），转人200mL圆底烧瓶，加入100ml溶剂，微回流6h。用玻璃漏斗定量滤纸趁热过滤。滤纸用溶剂润湿，用30mL溶剂分两次冲洗样品，过滤。滤液分数次置于预先在100℃士5℃干燥至恒重的200mL玻璃蒸发皿或恒量过的小瓶浓缩器（回收庚烷用）中，在水浴或在旋转蒸发仪上蒸十，再置于100℃土5℃的烘箱中干燥2h，然后取出，在下燥器中冷却4
0.5h后称量，再于100℃±5℃干燥1h，取出，在干燥器中冷却0.5h后称量。同时进行空白试验。
6结果计算
聚碳酸酯成型品的提取物质量分数按式（2)计算。SN/T28132011
提取物百分数的计算结果以两个平行样品测试值的平均值表示，修约至小数点后两位聚碳酸酯的最大提取率(以树脂质量分数表示)见附录E。精密度
在重复的条件下获得的两次独立测定结果的绝对误差不得超过算术平均值的10%。5
SN/T2813—2011
非酸性水性食品（pH）
酸性水性食品（pH≤5）
附录A
（规范性附录）
食品类型
食品类型
食品类型描述
可能含盐或精或两者均有包括低脂或含游离脂肪或游离油的水性、酸性或非酸性食品：可能含盐、或乳制品及配方乳制品：
a）高脂或低脂的油包水型乳液；b）高脂或低脂的水包油型乳液
低水分的脂肪和油
饮料：
含醇饮料：
无醇饮料
烘烤类食品
或高脂的水包油型乳液
脂的水包油型乳液
定量脂肪的油/水乳化剂
干性固体食品（无需测试）
产品的使用条件
1.高温消毒
（如温度超过100℃）
2.沸水消毒
3、高于65.6℃的热灌注或巴氏
4.低于65.6℃的热灌注或巴氏
5.室温充装和储存（在容器中不进行热处理）
6.冷藏储存（在容器中不进行热处理）
7.冷冻储存（在容器中不进行热处理）
（1）水性食品，
8.冷冻储存：
预制食品，食用
时在容器内重
新加热
或高/低水包油
型乳液
（2）水性食品，
附录B
（规范性附录）
浸泡条件
产品所接触的
食品类型?
I,,m.Vb),
内含高/低含量
Ia)，证
的游离态油脂
产品所接触的食品类型见录A
正庚烷不用于蜡层的容器。
正庚烷提取结果应除以因子5得到实际的提取率，浸泡条件
SN/T 2813—2011
食品模拟液及浸泡条件（时间、温度）水
至38℃
21℃.24h
100℃.30min
100℃C,30min
正康烷b.e
49℃.30min
49℃,15min
49℃，15min
38℃.30min
38℃.30min
1℃.30min
1℃,30min
49℃.30min
8%乙醇
49℃.24h
21℃.48h
SN/T 2813—2011
80~122
漫泡温度和允许误差
充许误
附录C
（规范性附录）
三氯甲烷提取物的限值及单位换算公式SN/T2813—2011
1与食品接触的三聚氰胺-甲醛成型品的三氯甲烷提取物的限值≤0.0775mg/cm（0.5mg/in2）。C.1
2英寸与厘米的换算公式：1in=2.54cm。2
3华氏温度与摄氏温度的换算公式：℃=（\F-32）→1.8。C3
SN/T 2813—2011
附录D
（规范性附录）
尼龙树脂在选定溶剂中的最大提取率尼龙树脂在选定溶剂中的最大提取率（以树脂质量百分数表示）表D.1
在沸腾的
尼龙树脂
尼龙66树脂
尼龙610树脂
尼龙66/610树脂
尼龙6/66树脂，
1.14±0.15
1.09±0.15
1.10±0.15
s-己内酰胺单体的质
/1.13=0.15
量分数不超过0.7%
4.2尼龙6/66树脂，
其中结合的已内酰胺
的质量分数大于
60%，残留的e-己内酰
1.14±0.15
胺单体不超过0.4%。
只用于CFR177.1395
(CAS24993-04-0)
5.1用于1次性或长
期重复使用的尼龙11
5.2仅用于以下情况
的尼龙11树脂：
a）重复用于与食品
接触的制品
b）封边的和符合
CFR175.300的一次
性器具
6.1尼龙6树脂
6.2用于与食品接触
1.04±0.15
1.04±0.15
1.15±0.15
的一次性尼龙膜，平均
1.15±0.15
厚度不超过0.0254mm
用于与食品接触的
一次性尼龙膜，平均厚
1.16±0.15
度不超过0.0254mm
215-226.1
198.3~209.
4.2mol/l.
落解度
内溶鲜
207.8-237.8
1h内溶解
1h后不溶解
在选定溶剂中的最大提取率
（以树脂质量百分数表示）
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