【SN商检标准】 食品接触材料高分子材料食品模拟物中壬基酚和辛基酚的测定液相色谱–串联质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5309—2021 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中王基酚和辛基酚的测定液相色谱-串联质谱法 Food contact materials Polymers Determination of nonylphenol and octylphenol in food simulants Liquid chromatography-mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2021-11-22 发布 2022-06-01 实施 中华人民共和国海关总署发布 前言 SN/T5309—2021 本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口，负责起草单位为中华人民共和国广州海关，主要起草人：陈燕芬、陈胜、潘静静、曾莹、贝荣华、马宁宁、黎梓城、李丹、钟怀宁、韦晓群、钟玉清、郑建国。 1 范围 本标准规定了食品接触材料高分子材料食品模拟物中王基酚和辛基酚的测定方法，采用液相色谱-串联质谱法。本标准适用于高分子材料食品模拟物中王基酚和辛基酚的测定。 2 规范性引用文件 下列文件通过文中的规范性引用构成本文件必不可少的条款。其中注明日期的引用文件，其对应版本适用于本文件；未注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 - GB/T 6682 分析实验室用水规范和试验方法 - GB 5009.156 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则 - GB 31604.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则 3 原理 食品接触材料经过迁移试验后，食品模拟物中的王基酚、辛基酚采用液相色谱-串联质谱法测定。其中水基、酸性、酒精类食品模拟物可直接测定，异辛烷类食品模拟物需浓缩后甲醇定容进样，采用外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 溶剂和标准品 - 冰乙酸 - 无水乙醇 - 异辛烷 - 甲醇（色谱纯） - 4-王基酚（4-NP，直链异构体，CAS号：104-9-5，纯度≥99.6%）或经国家认证标准物质 - 王基酚（NP，异构体混合物，CAS号：25154-52-3，纯度100%）或经国家认证标准物质 - 4-辛基酚（4-t-OP，异构体混合物，CAS号：140-66-9，纯度≥98.5%）或经国家认证标准物质 - 辛基酚（4-n-OP，直链对位异构体，CAS号：1806-26-4，纯度≥99.5%）或经国家认证标准物质 4.2 混合标准储备液的配制 分别准确称取4-王基酚、王基酚、4-辛基酚、辛基酚各0.1g于容量瓶中，用甲醇定容至100 mL，储备液中四种目标物质浓度均为1000 mg/L，在0~5℃避光保存，有效期12个月。 4.3 混合标准中间液的配制 准确移取储备液0.01 mL于容量瓶中，用甲醇定容至10 mL，中间液中四种目标物质浓度均为10 mg/L，在0~5℃避光保存，有效期6个月。 4.4 食品模拟物标准工作溶液配制 准确移取混合标准中间液0、0.01、0.05、0.1、0.5、1.0、2.0 mL于100 mL容量瓶中，用对应食品模拟物定容至刻度，浓度分别为0.00、0.001、0.005、0.01、0.05、0.10、0.20 mg/L，在0~5℃避光保存，有效期3个月。 5 仪器和设备 - 液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾离子源（ESI） - 分析天平，感量0.1 mg - 涡旋振荡器 - 有机微孔滤膜0.22 μm - 氮气浓缩工作站 6 分析步骤 6.1 样液制备 6.1.1 浸泡液 按照 GB 5009.156-2016 的要求配制4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇溶液和95%乙醇，按 GB 31604.1-2 进行操作。