【SN商检标准】 涂料中4-叔戊基苯酚和对特辛基苯酚含量的测定气相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5310-2021《涂料中4-叔戊基苯酚和对特辛基苯酚含量的测定 气相色谱法》由中华人民共和国海关总署发布，并于2022年6月1日实施。本标准按照GB/T1.1-2009起草，由厦门海关提出并归口，主要起草人为林睿、赖莺、董清木、黄宗平、沈露虹、林海霞、林伟靖、涂星朋、杨子禾、丁华军。 1 范围 本标准规定了溶剂型涂料和水性涂料中4-叔戊基苯酚（PTAP）和对特辛基苯酚（PTOP）含量的气相色谱检测方法，适用于涂料中此类组分的定量分析。 2 规范性引用文件 本文件未列出规范性引用文件。 3 原理 涂料样品用甲醇超声提取，提取液经气相色谱测定，采用外标法进行定量分析。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为色谱纯。 4.1 甲醇 4.2 4-叔戊基苯酚（PTAP）标准物质，CAS号80-46-6，纯度≥99.0% 4.3 对特辛基苯酚（PTOP）标准物质，CAS号140-66-9，纯度≥99.0% 4.4 PTAP和PTOP混合标准储备液（1000 mg/L）：准确称取PTAP和PTOP各0.1 g于100 mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容，在0~4℃密封避光保存 4.5 PTAP和PTOP混合标准中间液（100 mg/L）：移取储备液10 mL于100 mL容量瓶中，用甲醇定容，在0~4℃密封避光保存 4.6 PTAP和PTOP混合标准工作液：移取0.05 mL、0.1 mL、0.5 mL、1 mL、2 mL中间液于5个10 mL容量瓶中，用甲醇定容，配制浓度为0.5、1、5、10、20 mg/L的混合标准工作液，现用现配 4.7 有机相滤膜，0.45 μm 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪，配有FID检测器 5.2 分析天平，感量0.1 mg 5.3 超声波清洗器，频率≥40 kHz 5.4 具塞比色管，25 mL 5.5 容量瓶，10 mL，100 mL 6 试样制备 6.1 提取：称取混匀后的试样约0.2 g于具塞比色管中，加入10 mL甲醇，超声提取60 min，用0.45 μm滤膜过滤，滤液供气相色谱测定 6.2 空白试液制备：同6.1步骤，不加试样 7 测定 7.1 气相色谱条件： - 色谱柱：HP-50+石英毛细管柱，30 m×0.32 mm，膜厚0.25 μm或同类柱 - 程序升温：初始60℃保持5 min，以15℃/min升至280℃保持2 min - 进样口温度：280℃，分流进样，分流比20:1，进样量1 mL - 检测器温度：300℃ - 载气（N₂）流速：1 mL/min - 氢气流速：35 mL/min，空气流速350 mL/min 7.2 标准工作曲线：按6.1条件测定混合标准工作液，浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线 7.3 样品测定：按6.1提取样品，采用气相色谱条件测定，记录保留时间和峰面积，保留时间定性，峰面积定量；超出标准曲线范围的样品可稀释后再测 7.4 测定次数：每个样品至少测试2次 8 结果计算 按公式计算试样中PTAP和PTOP含量，单位为毫克每千克（mg/kg）