【SN商检标准】 皮革中多氯联苯的测定气相色谱-质谱联用法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5319-2021《皮革中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱联用法》由中华人民共和国海关总署发布，并于2022年6月1日实施。本标准由莆田海关、泉州海关、石家庄海关、福州海关及福州大学联合起草，主要起草人为黄萍、陈忍、吴文、赵素敏、王宇、陈学灿、童玉贵、陈绍华、李小晶、林振宇。 1 范围 本标准规定了皮革中多氯联苯（PCB）通过气相色谱-质谱联用法进行测定的方法。适用于测定皮革中2-氯联苯（PCB1）、2,2-二氯联苯（PCB4）、2,4,4-三氯联苯（PCB28）、2,2',5,5-四氯联苯（PCB52）、2,2',4,4',5-五氯联苯（PCB101）、2,2',3,4,4',5-六氯联苯（PCB138）、2,2',3,4,4',5,5'-七氯联苯（PCB180）、2,2',3,3',4,4',5,6-八氯联苯（PCB194）、2,2',3,3',4,4',5,6-九氯联苯（PCB206）和十氯联苯（PCB209）等10种多氯联苯的测定，其他多氯联苯异构体可参照执行。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 方法提要 试样用正已烷超声提取，提取液浓缩净化后，通过气相色谱分离并由质谱检测器测定，采用外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯。 4.1 正已烷 4.2 浓硫酸：优级纯 4.3 多氯联苯标准物质：参见附录A 4.4 标准储备溶液：准确称取适量的10种多氯联苯标准物质，用正已烷配制 4.5 混合标准中间溶液：将10种多氯联苯标准储备溶液分别精确吸取，配制成混合中间溶液 4.6 混合标准工作溶液：根据需要吸取混合标准中间溶液，配制成工作溶液，浓度见表1 4.7 微孔滤膜：孔径0.45μm 表1 10种多氯联苯混合标准工作溶液参考浓度 序号 | 多氯联苯 | 参考浓度 (μg/mL) 1 | PCB1 | 0.05–0.5 2 | PCB4 | 0.25–2.5 3 | PCB28 | 0.25–2.5 4 | PCB52 | 0.25–2.5 5 | PCB101 | 0.25–2.5 6 | PCB138 | 0.5–5 7 | PCB180 | 0.5–10 8 | PCB194 | 0.5–10 9 | PCB206 | 0.25–10 10 | PCB209 | 0.5–20 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪：带EI源 5.2 分析天平：感量0.01 g和0.0001 g 5.3 提取器：硬质玻璃制成，带旋盖 5.4 超声波发生器 5.5 旋转蒸发仪 5.6 氮吹仪 5.7 涡旋混合器 6 试样制备 选取代表性试样，剪成约2 mm×2 mm以下小片，混匀后置于洁净容器中密封待测。 7 分析步骤 7.1 提取：准确称取1 g试样置于提取器中，加入10 mL正已烷，于室温下在超声波发生器中处理25 min，提取液转移至玻璃瓶，再用10 mL正已烷重复提取，合并提取液，浓缩净化后进行气相色谱-质谱分析。