【SN商检标准】 原油及燃油中硫化氢的测定快速液相萃取法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5311-2021《原油及燃油中硫化氢的测定 快速液相萃取法》由中华人民共和国海关总署发布，并于2022年6月1日实施。本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》起草，由上海海关、伊宁海关及上海阳光科学仪器有限公司起草，主要起草人为赵波、胡建民、张继东、周均、费旭东。 1 范围 本标准规定了采用快速液相萃取法测定原油和燃油（包括船用残渣油、馏分油及石油调和组分油）中硫化氢含量的方法，适用于50℃运动黏度不大于3000 mm²/s的原油和燃油的硫化氢测定。 2 规范性引用文件 下列文件通过文中规范性引用构成本标准的必不可少条款： - GB/T 4756 石油液体手工取样法 3 方法提要 将已知质量的试样注入含稀释剂的加热测试管中，通入洁净空气鼓泡带出试样中的硫化氢。硫化氢随空气流经-20℃冷却滤芯进入电化学硫化氢检测器，干扰物质被滤芯吸附。通过测定空气萃取出的硫化氢量，计算试样中的硫化氢含量。 4 仪器设备 4.1 注射器：10 mL 4.2 移液管：20 mL 4.3 水浴：可控温度40±2℃ 4.4 超声波清洗器 5 试剂和材料 5.1 硫化氢标准气体：25 mL/m³，使用市售有证标准物质 5.2 硫化氢标准溶液：25 mg/kg，可由高浓度标准溶液稀释获得 5.3 甲苯：分析纯 5.4 石油醚：60~90℃，分析纯 5.5 丙酮：分析纯 5.6 稀释剂：无色基础油（API II-III类），40℃运动黏度典型值100 mm²/s 5.7 滤芯：参见附录A，应单独封装 6 取样和样品处理 按照GB/T 4756要求取样。样品应装满棕色玻璃瓶95%的容积，立即盖紧并尽快送实验室检测。如无法立即检测，应放入冰箱并在3天内完成。 7 样品准备 室温下可自由流动的样品直接用注射器吸取。不可自由流动的样品在不超过40±2℃水浴加热至可自由流动后再吸取。 8 校准 每3个月或更换检测器时，使用硫化氢标准气体或标准溶液校准仪器。若结果偏差超过10%，应检查水分过滤器、液体捕集阱、测试管及管线洁净度，并用空气吹扫30分钟后复校。如仍超范围，应重新校准或更换检测器。 9 试验步骤 测试管依次使用甲苯、石油醚、丙酮在超声波清洗器中清洗并干燥。新的滤芯放入冷浴并拧紧盖帽，打开仪器待状态稳定。用移液管吸取20 mL稀释剂加入测试管，然后用注射器抽取样品至测试管中，称取精确至0.001 g的试样质量。紧盖测试管，放入热仓，安装进气管与出气管，启动测试。仪器自动计算硫化氢含量，以 mg/kg 显示。若试样与稀释剂分离明显，应检查气体管路连接并更换试样重新测试。 10 结果报告 测试结果小于10 mg/kg，精确到0.01 mg/kg；测试结果大于或等于10 mg/kg，精确到0.1 mg/kg。