【SN商检标准】 原油及燃油中硫化氢的测定快速液相萃取法

SN/T 5311——2021.
1范围
SN/T 5311规定了采用快速液相萃取法测定原油和燃油（包括船用残渣油、馏分油以及石油调和组分油)中硫化氢含量的方法。
SN/T 5311适用于50 ℃运动黏度不大于3000 mm2s的原油和燃油中硫化氢含量的测定。
规范性引用文件
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GBT 4756石油液体手工取样法
3方法提要
将已知质量的试样注人含有稀释剂的加热测试管内，向测试管中通入洁净的空气，通过鼓泡带出试样中的硫化氢气体。试样中的硫化氢随着空气流经冷却至-20℃的滤芯后进人电化学硫化氢检测器，而试样中的干扰物质在流经滤芯时被吸附，通过测定被空气萃取出的硫化氢的量，计算试样中的硫化氢含量。
4仪器设备
4.2分析天平:感量为0.001 go
4.3 棕色玻璃瓶:不小于500 mL，配有密封圈。
4.4注射器:10 mLo
46超南波清选omL.平台
5试剂和材料
5.1―硫化氢标准气体:25 mL/m3，可使用市售有证标准物质。
5.2硫化氢标准溶液:25 mg/kg，较低浓度的标准溶液可使用市售有证高浓度标准溶液稀释获得。
试验步骤
测试管依次使用甲苯(5.3)、石油醚（5.4)、丙酮(5.5)在超声波清洗器（4.6)中清洗、干燥后待用。将一个新的滤芯（5.7)放入硫化氢测定仪的冷浴中并拧紧盖帽，打开电源待仪器状态稳定。仪器推荐参数参见附录B中表B.1。
用移液管（4.7)吸取20 mL稀释剂(5.6)加人测试管中，然后用注射器（4.4)插人样品表面3 cm 以下抽取样品（所需试样量参见附录C中表C.1 )加入测试管中，差量法称取试样质量，精确到0.001 g。拧紧测试管盖子，放入加热仓中，安装进气管与出气管，立即启动测试。测量结束后，仪器自动计算试样中的硫化氢含量，以毫克每千克( mg/kg )显示。
测试结束后移出测试管，观察测试管中的试样与稀释剂是否均匀混合。如果两相明显分离，应检测气体管路连接，更换试样重新测试。