【SN商检标准】 进出口皮革及其制品中有机磷阻燃剂的测定气相色谱–质谱联用法

SN/T 5317—2021.
1范围
SN/T 5317规定了进出口皮革及其制品中磷酸三(2-氯乙基)酯（TCEP)、磷酸三( 1,3-二氯异丙基)酯(TDCP)和磷酸三(2-氯-1-甲基乙基)酯（TCPP)等3种有机磷阻燃剂的气相色谱-质谐联用检测方法。
SN/T 5317适用于皮革及含皮革材质制品中有机磷阻燃剂含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
QB/T 2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位
QB/T 2716皮革化学试验样品的准备
3原理
采用正己烷-二氯甲烷混合溶液中对试样中的TCEP，TDCP和'TCPP进行超声提取，对提取液浓缩定容后，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测定，外标法定量。
4试剂和材料
以下试剂除非另有规定、仅使用色谱纯及以上试剂。
4.1正己烷。
4.2二氯甲烷。
4.3TCEP标准品:纯度不低于97%。
4.4 TDCP标准品:纯度不低于97%。
4.5TCPP标准品:纯度不低于95%。商业TCPP标准品可能含有同分异构体，因此在GC-MS定性确认时需注意鉴别，若确认存在同分异构体，则根据TCPP标准品中同分异构体情况合理定量，并在测试报告中予以说明。
4.6标准储备溶液:准确称取'TCEP标准品（4.3)、TDCP标准品（4.4）和TCPP标准品(4.5)，用正己烷-二氯甲烷( 1:1，体积比)混合溶液配制成储备溶液1 000 mg/L。标准储备溶液宜密闭冷藏,有效期为3个月。
4.7标准工作溶液:准确移取适量标准储备溶液（4.6)，用正己烷-二氯甲烷(1:1，体积比)混合