【SN商检标准】 进出口皮革及其制品中有机磷阻燃剂的测定气相色谱–质谱联用法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5317-2021《进出口皮革及其制品中有机磷阻燃剂的测定 气相色谱-质谱联用法》由中华人民共和国海关总署发布，并于2022年6月1日实施。本标准由上海海关、江门海关及福州大学联合起草，主要起草人为于文佳、卫碧文、蒋小良、李小晶、付饶和望秀丽。 1 范围 本标准规定了进出口皮革及其制品中磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）、磷酸三（1,3-二氯异丙基）酯（TDCP）和磷酸三（2-氯-1-甲基乙基）酯（TCPP）等有机磷阻燃剂的气相色谱-质谱联用测定方法，适用于皮革及含皮革材质制品中有机磷阻燃剂的含量测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件条款。其中，注明日期的引用文件仅该版本适用；未注明日期的，最新版本（包括所有修改单）适用。 - QB/T2706 皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位 - QB/T2716 皮革化学试验样品的准备 3 原理 采用正已烷-二氯甲烷混合溶液对试样中的TCEP、TDCP和TCPP进行超声提取，提取液浓缩定容后用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测定，采用外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为色谱纯及以上。 4.1 正已烷 4.2 二氯甲烷 4.3 TCEP标准品，纯度≥97% 4.4 TDCP标准品，纯度≥97% 4.5 TCPP标准品，纯度≥95%，商业品可能含同分异构体，GC-MS定性确认时需鉴别，并据此合理定量 4.6 标准储备溶液：将TCEP、TDCP、TCPP标准品分别称取后，用正已烷-二氯甲烷（1:1，体积比）配制成1000 mg/L储备溶液，宜密闭冷藏，有效期3个月 4.7 标准工作溶液：从储备溶液按需要逐级稀释至0.2、0.5、1.0、2.0、5.0和10.0 mg/L，宜密闭冷藏，有效期1个月 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），带EI源 5.2 超声波提取器 5.3 有机膜过滤器，孔径0.45 μm 5.4 分析天平，精确至1 mg 5.5 中性氧化铝层析小柱，6 mL，1 g填料或等效 5.6 旋转蒸发仪 6 试样制备 6.1 取样 6.1.1 标准部位取样：按QB/T2706规定取样 6.1.2 非标准部位取样：从可利用面积内任意部位取样，确保样品具有代表性，并在报告中记录取样情况 6.2 试样制备：按QB/T2716规定进行试样处理 7 分析步骤 7.1 提取：称取约1.0 g试样置于100 mL具塞锥形瓶中，加入30 mL正已烷-二氯甲烷（1:1，体积比）混合溶液，在超声波提取器中常温提取15 min，滤至测底烧瓶中，残渣重复提取两次，合并滤液，并旋转蒸发仪40℃低真空浓缩至近干，用2 mL正已烷溶解残渣 7.2 净化：取中性氧化铝层析小柱，先用5 mL正已烷淋洗，再将样品溶液加入层析柱，用少量正已烷洗涤容器并加入柱中，30 mL正已烷分多次淋洗后弃去淋洗液，再用40 mL正已烷-二氯甲烷（1:1，体积比）多次洗脱，收集洗脱液于100 mL平底烧瓶中，用旋转蒸发仪40℃低真空浓缩至近干，再用氮气流吹干，准确加入1 mL正已烷溶解残渣，经有机膜过滤后进行GC-MS分析。