【SN商检标准】 出口水果中螨完锡残留量检验方法

1 范围 本标准规定了出口产品中有机锡含量的测定方法。 2 样品制备 2.1 检验批 2.2 抽样 2.3 样品抽取 2.4 试样的制备 2.5 样品保存 试样制备后应妥善保存。在抽样和制样操作中必须防止样品受到污染和发生任何变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 采用气相色谱-电子俘获检测器法进行测定。 3.2 试剂和材料 3.2.1 [试剂]：分析纯。 3.2.2 盐酸：分析纯。 3.2.3 [试剂]：分析纯。 3.2.4 乙醚：分析纯。 3.2.5 石油醚：分析纯。 3.2.6 无水硫酸钠：分析纯。 3.2.8 有机锡标准品：纯度符合要求。 3.2.9 农药标准贮备溶液：准确称量后，于密封瓶中避光密封贮存。 标准工作溶液：取10.0mL标准贮备溶液进行稀释。 3.3 仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪，配有电子俘获检测器。 3.3.2 进样装置。 3.3.3 色谱柱。 3.3.4 检测器。 3.3.5 旋转混合器。 3.4 测定步骤 3.4.1 样品提取与处理。 3.4.2 卤化反应。 3.4.3 净化步骤：使用无水硫酸钠(3.2.6)及乙醚混合液进行洗涤，弃去。 3.4.4 色谱条件 a. 色谱柱条件 b. 色谱柱温 c. 进样口温度：260℃ d. 检测器温度：245℃ 3.4.4.2 色谱测定 采用外标法进行定量。 3.4.5 空白试验 按上述测定步骤进行试剂空白试验。 3.4.6 结果计算 用色谱数据处理机计算有机锡残留量，也可按以下公式计算： c = (A - E) / (m × V) 式中： c — 试样中农药（有机锡）浓度，μg/kg； A — 样液中农药（有机锡）峰面积； E — 标准工作液相当农药浓度峰面积； m — 试样质量，g； V — 样液定容体积，mL。 注：计算结果需将空白值扣除。 附加说明 本标准代替 ZB B31 023-88。