【SN商检标准】 出口水果中二硫代氨基甲酸酯残留量检验方法

氨基甲酸酯残留量检验方法 1 主题内容与适用范围 本标准适用于出口水果中氨基甲酸酯残留量（如福美威等）残留量的检验。 2 抽样 2.1 检验批 以不超过1500件的产品为一检验批。商品应具有同一的特征。 2.2 样本大小 2.3 抽样 从一批货物的各个部位随机选取抽样点，每点抽取不少于500g作为原始样品，原始样品总量不得少于4kg。 2.4 试样的制备 将样品进行切制或粉碎。 2.5 样品保存 样品取回后，若不是当日检验，应在密闭容器中冷藏。注：在抽样和制样的操作过程中应注意避免污染。 3 测定方法 3.1 方法提要 试样在密闭系统中与标准二硫化碳气进行色谱分析。 3.2 试剂和材料 3.2.1 丙酮：分析纯，在测试条件下不含碳的色谱峰干扰的物质。 3.2.2 盐酸溶液（5 mol/L）：量取浓盐酸（分析纯）430mL，稀释至1000mL。 3.2.3 氯化亚锡溶液：溶解适量氯化亚锡（分析纯）于适量盐酸溶液（3.2.2）中并用盐酸溶液稀释。 标准二硫化碳溶液：准确称取0.4~0.6g二硫化碳（分析纯，经重蒸馏）。 3.3 仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪，配备有电子俘获检测器。 3.3.2 预空瓶：250mL，可以用253mL血浆瓶，配有丁字胶塞和铝盖代替。 3.3.3 气密性注射器：100~250μL。 3.3.4 微量注射器：10~100μL。 3.3.5 恒温水浴。 3.4 测定步骤 3.4.1 试样前处理 在试样制备好以后，向顶空瓶中加入氯化亚锡溶液（3.2.3）50μL，并迅速密封顶空瓶。 3.4.2 色谱条件 a. 色谱柱：玻璃柱，2m×2.5mm（内径），填充物为20% w/w Polyethylene glycol (PEG) 在 GasChron I (80~100筛目)上； b. 柱温度：60℃； c. 进样口和检测器温度：200℃； d. 载气：高纯氮，纯度 >99.99%。 3.4.3 标准二硫化碳气的制备 用微量注射器向预空瓶内注入不同量的标准二硫化碳溶液，使其覆盖适当含量的二硫化碳标准溶液。 3.5 空白试验 用水代替试样，按3.4.1和3.4.2.2的步骤进行。 3.6 结果计算 使用色谱数据处理机或按下式计算农药残留量： 式中：H—试样顶空中二硫化碳峰高；E—制备标准二硫化碳气时向顶空瓶中加入的二硫化碳质量，μg；m—试样的质量。 注：①计算结果需扣除空白值；②二硫代氨基甲酸酯通常以代森锌量计。 附加说明 本标准由中华人民共和国进出口商品检验局负责起草。 本标准主要起草人：杨冀州、卢康全。