【SN商检标准】 进出口纺织品铬橙、铬酸铅、钼铬红的筛选检测方法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4105—2015 进出口纺织品 铬橙、铬酸铅、钼铬红的筛选检测方法 Screening method of lead sulfochromate yellow, lead chromate and lead chromate molybdate on import and export textiles 2015-05-26 发布 | 2016-01-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局 本标准主要起草人：徐敏、柳映青、黄伯熹、梁灌、周长征、麦晓霞、任忠海、李胜梅、陈森淼 1 范围 本标准规定了纺织品中铬橙、铬酸铅、钼铬红的等离子体发射光谱仪筛选检测方法。本标准适用于各种纺织品中铬橙、铬酸铅、钼铬红的筛选检测（临界值 1000 mg/kg）。铅、铬、钼元素的检出限为 10 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 JJG 768 发射光谱仪检定规程 3 方法提要 试样经微波消解处理，用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）测定，根据工作曲线确定溶液中铅（Pb）、铬（Cr）、钼（Mo）各金属元素的含量，再对试样中是否含有铬橙、铬酸铅、钼铬红进行筛选。 4 试剂 除非另有规定，仅使用优级纯试剂。所用水为 GB/T 6682 规定的二级水。 4.1 硝酸（ρ = 1.42 g/mL）。 4.2 过氧化氢（ρ = 1.11 g/mL）。 4.3 盐酸（ρ = 1.19 g/mL）。 4.4 铅、铬、钼标准储备溶液（100 μg/mL）：按 GB/T 602 配制或直接购买有证标准物质。 4.5 硝酸-盐酸混合溶液：量取 120 mL 硝酸（4.1），缓缓倒入 840 mL 水中，再量取 40 mL 盐酸溶液（4.3）一并混匀。 5 仪器设备 5.1 微波消解仪，配有温度传感器。电感耦合等离子体发射光谱仪，符合 JJG 768 要求。 5.2 分析天平：感量为 0.1 mg。 5.3 容量瓶：50 mL、100 mL，A 级。 6 试样准备 从样品上取两块试样，剪碎成 2 mm × 2 mm 以下，混匀。 7 试验步骤 7.1 试样消解 称量试样约 0.2 g，精确至 0.1 mg，置于微波消解罐内，加入 6.0 mL 硝酸（4.1），1.0 mL 过氧化氢（4.2），2.0 mL 盐酸（4.3），1.0 mL 水。将消解罐封闭，参照表 A.1 给出的微波消解程序进行消解。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液转移至 50 mL 的容量瓶中，用水洗涤消解内罐和内盖 3 次，将洗涤液并入容量瓶中，用水定容至刻度，过滤。滤液用电感耦合等离子体发射光谱分析。 7.2 空白试验 不加试样，按照与试样消解处理（7.1）相同的操作步骤进行，得到空白试验溶液。 7.3 测定 7.3.1 绘制校准曲线 准确吸取 0 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL 铅、铬、钼标准储备溶液（4.4）于一组 100 mL 容量瓶中，后用硝酸-盐酸混合溶液（4.5）稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液浓度分别为：0 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL。 注：标准工作溶液在 4℃ 以下避光保存，有效期为 1 个月。在确定的仪器工作条件（参见表 A.2）下，按照浓度由低至高依次测定系列标准工作溶液，绘制校准曲线，校准曲线的线性相关系数应大于等于 0.999。 7.3.2 测定方法 在与 7.3.1 相同条件下测量所得的试样溶液，根据工作曲线和试样溶液的谱线强度值，仪器给出试样溶液（7.1）和空白试验溶液（7.2）中元素铅（Pb）、铬（Cr）、钼（Mo）的浓度值。如果溶液中元素的浓度超出校准曲线的线性范围，则应该对消解溶液用硝酸-盐酸混合溶液（4.5）进行适当稀释至校准曲线范围水平后再测定。 8 计算 试样中各元素的含量按式 (1) 计算： Xi = (Ci - C0) × V / m 式中： Xi —— 试样中重金属 i 的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； Ci —— 试样溶液中重金属 i 的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； C0 —— 空白溶液中重金属 i 的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V —— 试样溶液最终的定容体积，单位为毫升（mL）； m —— 试样质量，单位为克（g）。