【SN商检标准】 鞋类中醛酮化合物的测定液相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5321—2021 鞋类中醛酮化合物的测定 液相色谱法 Determination of aldehydes and ketones in footwear - High performance liquid chromatography 2021-11-22发布 中华人民共和国海关总署发布 2022-06-01实施 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位包括中华人民共和国成都海关、南京海关、四川大学、石家庄海关、东莞升微机电设备科技有限公司、安阳工学院、天津海关及福州海关。本文件主要起草人包括俞凌云、庞晓红、卢志刚、刘菲、吴孟茹、林炜、李丹丹、邢荣花、夏可瑜、张换平、周磊、李小晶、戴金兰。 1 范围 本标准规定了鞋类产品中甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮和己醛等醛酮类化合物以及总醛酮化合物释放量的液相色谱法测定方法。本标准适用于鞋类产品中上述醛酮化合物及总醛酮化合物释放量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用构成本文件条款，必不可少。注日期的引用文件，其对应版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法，SN/T4776—2017 鞋类挥发性有机化合物释放量试验小型释放舱法。 3 术语和定义 3.1 空气交换率（air change rate）：单位时间内进入释放舱的空气体积与释放舱有效容积的比值（次/h）。 3.2 换气量（ventilation rate）：单位时间内释放舱的换气量。 3.3 表面风速（air velocity）：释放舱中试样表面的空气流动速度。 3.4 试验时间（test time）：从试验开始到开始采样之间的时间间隔。 3.5 醛酮化合物（aldehydes and ketones）：测试试样释放并由释放舱出口空气中检测到的甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮和己醛等化合物。 3.6 总醛酮化合物（total aldehydes and ketones）：以2,4-二硝基苯肼（DNPH）吸附管捕集，经溶剂解析后，反相色谱柱分离，紫外或二极管阵列检测器检测，保留时间在甲醛-2,4-二硝基苯至2-乙基己醛-2,4-二硝基苯之间的对应醛酮化合物总和。 3.7 小型释放舱（small chamber）：用于测试鞋类产品释放的醛酮化合物，包括挥发性有机化合物，操作参数可调，容积在50L至1000L之间。 3.8 背景浓度（background concentration）：使用洁净空气为载气，空载时释放舱出口醛酮化合物和挥发性有机化合物浓度。 3.9 产品负载率（product loading factor）：测试样品的尺寸与释放舱有效容积的比值，包括线性、单元和质量等负载率表征方式。 3.10 样品释放速率（sample emission rate, SER）：试验开始后，单位样品、单位时间内释放的醛酮化合物或挥发性有机化合物的质量，包括线性、单元和质量等释放速率表征方式。 4 原理 将样品置于规定条件的释放舱中，试样释放的醛酮化合物被DNPH衍生化试剂吸附生成衍生物，经解析后通过高效液相色谱测定，并根据释放量、产品负载率和气体交换率计算样品释放速率。测试流程参见附录A。 5 试剂和材料 除另有规定外，应使用分析纯试剂及符合标准要求的高效液相色谱用溶剂。