【行业标准】 食品接触材料 高分子材料 聚甲醛聚合物提取物的测定

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2815—2011
出口食品接触材料
高分子材料
聚甲醛聚合物提取物的测定
Food contact materials for export-Polymers-Determination of extractives in polyoxymethylene2011-02-25发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2011-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。言
SN/T2815—2011
本标准参考美国CFR177.2470《甲醛共聚物》和CFR177.2480《均聚甲醛》制定，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局，本标准主要起草人：李丹、周明辉、刘莹峰、翟翠萍、郑建国。1范围
出口食品接触材料高分子材料
聚甲醛聚合物提取物的测定
SN/T2815—2011
本标准规定了与食品接触的聚甲醛聚合物（包括均聚甲醛和甲醛共聚物）提取物的检测方法。本标准适用于聚甲醛树脂提取物、均聚甲醛树脂中甲醛含量、聚甲醛制成品的三氯甲烷溶性提取物的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SN/T2274食品接触材料检验规程高分子材料类3术语与定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
均聚甲酵
polyoxymethylenehomopolymer
本标准中的均聚甲醛指的是甲醛聚合物（CAS编号9002-81-7）。可加入某些允许使用的添加剂以改进聚合物的性能。
甲醛共聚物polyoxymethylenecopolymer本标准中所指的甲醛共聚物包括：（1）三嗯烷（甲醛的环状三聚体）和环氧乙烷（CAS编号：24969-25-3）的反应产物：（2）三烷和最大质量分数为5%的丁二醇缩甲醛（CAS编号：25214-85-1）的反应产物。
这两种甲醛共聚物都可能加入某些允许使用的添加剂以改进聚合物的性能：4取样www.bzxz.net
按照SN/T2274规定的方法取样。聚甲醛树脂（包括均聚甲醛树脂和甲醛共聚物树脂）提取物的测定5
5.1试剂
5.1.1蒸馏水。
正庚烷：分析纯。
SN/T2815—2011
5.2仪器设备
分析天平：感量0.1mg。
恒温干燥箱。
恒温水浴锅。
5.2.4ISO标准筛：5目（孔径3.35mm），8目（孔径2.00mm）。5.2.5
圆底烧瓶：200ml。
玻璃蒸发皿：200mL。
金属镊子。
研磨或粉碎设备。
分析步骤
样品前处理
将聚甲醛树脂切割或磨碎至粒径能通过ISO标准5目筛而不能通过8目筛。5.3.2蒸馏水提取物的测定
方法提要
用蒸馏水对聚甲醛树脂回流提取6h，将提取液蒸干后恒重，将蒸发残渣的质量，除以树脂的质量即得到蒸馏水提取物的质量分数。5.3.2.2实验步骤
称取10g粉碎好的聚甲醛树脂（精确至0.2mg），置于200mL圆底烧瓶内，小心加入100mL已经通冷凝水。
预热至近沸的蒸馏水。装好电热回流装置将电炉温度缓慢
升温，使瓶内物质在回流状态下室温后，取下烧瓶，将提取液全部倾析转移至200mL已预先恒保持6h。待回流结束，烧瓶温度冷却至
重的玻璃蒸发血内，并用10mL蒸馏水将玻璃蒸发血置于水浴上缓慢蒸发若干次洗涤瓶内的聚甲醛树脂，合并洗涤液。，然后放
入100
后在干燥器中冷却至室温后称量，再于1005℃量，记录质量。
随同样品进行空白试验。
5.3.2.3结果计算
按式（1)计算蒸馏水提取物，以质量分数表示：的恒温干燥箱内干燥2h，取出
主5℃
干燥1h，取出，在干燥器中冷却至室温，恒重后称E.=ma-m-mo×100
式中：
蒸留水提取物的质量分数，%：
玻璃蒸发血+样品蒸发残渣的质量，单位为克（g）：玻璃蒸发皿的质量，单位为克（g）；空白试验中蒸发残渣的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克(g)。
取两次测定结果的算术平均值，保留三位有效数字。2
5.3.3正庚烷提取物的测定
5.3.3.1方法提要
SN/T 2815-—2011
用正庚烷对聚甲醛树脂回流提取6h，将提取液蒸干后恒重，将蒸发残渣的质量，除以树脂的质量即得到正庚烷提取物的质量分数。5.3.3.2实验步骤
称取10g粉碎好的聚甲醛树脂（精确至0.2mg），置于200mL圆底烧瓶内，加人100ml.正庚烷。装好水浴回流装置（水浴温度已预先加热至95℃），通冷凝水。将水浴加热至沸，使瓶内物质在回流状液全部倾析转移至200mL已预
态下保持6h。待回流结束，烧瓶温度冷却至室温后取下烧瓶，将提取先恒重的玻璃蒸发皿内，并用10mL正庚烷分若干次洗涤瓶内的聚甲醛树脂，合并洗涤液。将玻璃蒸发血置于水浴上缓慢蒸发至近干，然后放入100℃土50的恒温干燥箱内干燥2h，取出
后在干燥器中冷却至室温后称重，再于100℃5℃量，记录质量。
随同样品进行空白试验。
5.3.3.3结果计算
按式（2）计算正庚烷提取物，以质量分数表示：燥1h，取出，在干燥器中冷却至室温，恒重后称m0
式中：
正庚烷提取物的质量分数，%
玻璃蒸发皿+蒸发残渣的质量
玻璃蒸发血的质量，单位为克
空白试验中蒸发残潼的质
试样的质量，单位为克（g）
取两次测定结果的算术平均值，保6均聚甲醛树脂中甲醛含量的测定6.1方法提要
，单位为克（g）
量：单位为克（名）
·（2）
用三氟甲烷洗涤均聚甲醛树脂并氮吹去除三氯甲烷溶剂后，用蒸馏水提取树脂中的甲醛，通过变色酸与甲醛在浓硫酸存在下进行显色反应，在570nm波长处测定反应产物的吸光度，通过标准曲线计算树脂中甲醛的含量。
6.2试剂和材料
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。6.2.1三氯甲烷。
6.2.2变色酸（4，5-二羟基-2，7-萘二磺酸，CAS编号148-25-4）：配制成10%（质量浓度）的水溶液使用。
6.2.3浓硫酸：优级纯。
6.2.4商品化甲醛有证标准溶液：浓度为100mg/L。3
SN/T2815—2011
6.2.5铝制称量盘。
6.3仪器和设备
紫外-可见分光光度计，带5.0cm比色皿。6.3.2
分析天平：感量0.1mg。
6.3.3磁力搅拌仪：带PTFE涂层磁力搅拌子。精密恒温水浴锅：控温精度士0.3℃。6.3.4
6.3.5真空烘箱。
6.3.6金属镊子。
具塞锥形瓶：125ml。
单标线移液管：1mL，50mL。
刻度吸量管：1mL，2mL，l0mL。6.3.10量简：50mL。
具塞比色管：25ml.。
6.4分析步骤
标准工作曲线绘制
将商品化甲醛有证标准溶液用水配制成甲醛浓度分别为1、2、3、5、10mg/L的系列标准工作溶液。分别准确移取1mL标准T作溶液至25mL具塞比色管内，依次加人0.2mL10%变色酸水溶液、2ml蒸馏水和7ml浓硫酸，彻底摇。将比色管放人沸水浴中加热30min（注意：开始时需松开瓶塞以释放压力）。稍冷后在冰水浴中把比色管内溶液冷却至室温，并用水稀释至刻度，摇勾。将比色管内溶液倒入5cm比色血中，在570nm波长、0.04mm狭缝宽度下测定吸光度，以蒸馏水作参比。以吸光度对甲醛浓度绘制标准工作曲线=at十b。其中y为吸光度，为甲醛浓度（mg/L)。6.4.2样品前处理
准确称取10.0g（精确到0.2mg）树脂于125ml.具塞锥形瓶中，用量筒加人50ml三氯甲烷，并放入PTFE涂层磁力搅拌子，塞好瓶塞后缓慢磁力搅拌60imin。小心倾析锥形瓶，尽量将三氯甲烷全部倾出并弃去。向锥形瓶内加入20mL新鲜三氯甲烷，与树脂充分摇动混勾后，再次倾去三氯甲烷。向瓶内通入氮气，将剩余的三氯甲烷溶剂吹干（注意：不可将树脂吹出瓶外！）。用洁净的金属镊子取出磁力搅拌子，把瓶内树脂转移至铝制称量盘上，在100℃土5℃的真空烘箱内干燥16h～20h，同时向箱内持续通入氮气。从烘箱中取出树脂，至少暴露在空气中1h，然后转移至另一洁净干燥的125mL具塞锥形瓶中。用移液管准确移人50mL蒸馏水，塞好瓶塞，在49.3℃±0.3℃恒温水浴中保持6h。取上清液（即提取液）进行分析。注：提取液在室温下可保存过夜或在4℃冰箱中可保存1周，随同样品进行空白试验。
6.4.3测定
用移液管准确移取1mL提取液（6.4.2）至25mL具塞比色管内，按6.4.1所述步骤测定吸光度6.4.4结果计算
6.4.4.1按式（3)计算提取液中甲醛浓度：cAA-6
.·（3)
式中：
提取液中甲醛浓度，单位为毫克每升（mg/L）；样品吸光度：
空白试样吸光度：
标准工作曲线的斜率；
标准工作曲线的截距。
按式（4）计算均聚甲醛树脂中用醛的含量，以质量分数表示：E,=cXVX10-
式中：
均聚甲醛树脂中甲醛的质量分数，%；提取液中甲醛浓度，单位为毫克每升(mg/L)；蒸馏水的体积，单位为毫升（mI.）；均聚甲醛树脂的质量，单位为克(g)。取两次测定结果的算术平均值，保留三位有效数字。7聚甲醛制成品中三氯甲烷可溶性提取物的测定7.1方法提要
SN/T 2815—2011
（4）
用适当的食物模拟液对聚甲醛制成品进行浸泡，将浸泡液在水浴上蒸干后，用三氯甲烷溶解蒸发残渣，过滤，将三氯甲烷提取液在水浴上再次蒸于并恒重，得到三氯中烷可溶性残渣的质量，除以聚甲醛制成品与食物模拟液的接触面积即得到三氯甲烷可溶性提取物的含量。7.2试剂
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。7.2.1三氯甲烷。
7.2.2浸泡液：
a）水；
b）正庚烷：
体积分数为8%的乙醇。
仪器与设备
玻璃蒸发血：200mL,100mL。
恒温水浴锅。
7.3.3恒温干燥箱。
分析天平：感量0.1mg。
玻璃漏斗。
7.4分析步骤
浸泡液提取物的测定
按照附录A对聚甲醛制成品所预期接触的食物进行分类，再按照附录B选取适当的浸泡液和浸泡条件对制成品进行浸泡处理。取浸泡液100mL于已预先恒重的200mL玻璃蒸发Ⅲ中，在水浴上缓慢5
SN/T2815—2011
蒸干，再置于恒温干燥箱内100℃土5℃干燥2h后，取出置于干燥器内冷却至室温，恒重后称量，记录质量。
随同样品进行空白试验。
按式（5)计算浸泡液提取物：
式中：
E,=mm=max1 000
浸泡液提取物，单位为毫克每平方厘米（mg/cm）；m2
经恒重后（200ml.玻璃蒸发皿+浸泡液蒸干后残渣）的质量，单位为克（g)；经恒重后200mL玻璃蒸发血的质量，单位为克（g）；后残清的质量，单位为克（g）：空白试验中浸泡液蒸干
试样与浸泡液的接触面积，单位为平方厘米（cm*）：s
校正因子，当浸泡液是正庚烷时F为5，是其他浸泡液时F为1F
..（5）
取两次测定结果的算术平均值，保留三位有效数字m与食品接触面积（即0.5mg/in2与食品接触面积），若E。计算结果小于（或等于)0.0775mg/c则无需进行7.4.2的步骤，直接得到三氯甲烷可落性提取物检测结果为：E，≤0.0775mg/cm。注：1in折合2.5400cm，1in2折合6，7.4.2三氯甲烷可溶性提取物的测定616em
若浸泡液提取物检测结果大于Q.0775mg/cm与食品接触面积，则向7.4.1中装有浸泡液蒸发残渣的玻璃蒸发皿内加人50mL三氯甲烷，稍加热使残渣尽量重新溶解。过滤溶液，并用少量三氯甲烷下干燥至恒重的100ml玻璃蒸发Ⅲ中，在水浴上缓慢蒸干，清洗滤纸，将滤液置于预先在100℃士5℃然后放人100℃士5℃的恒温干燥箱内干燥2h，取出后在干燥器中冷却至室温，恒重后称量，记录质量。
按式（6)计算三氯甲烷可溶性提取物mm
式中：
三氯甲烷可溶性提取物，单位为毫克每平经恒重后（100mL玻璃获发皿十三氯甲烷蒸干后残渣）的质量，单位为克（g）；经恒重后100mL玻璃蒸发皿的质量，单位为克空白试验中三氯甲烷蒸干后残渣的质量，单位为克（g）；试样与浸泡液的接触面积，单位为平方厘米（ctn\）；校正因子，当浸泡液是正庚烷时F为5，是其他浸泡液时F为1。取两次测定结果的算术平均值，保留三位有效数字。8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值差值不超过算术平均值的10%。6
·（6)
类型编号
附录A
（规范性附录）
食品类型
食品类型
食品类型描述
SN/T2815—2011
非酸性水性食品（pII>5.0)；可能含盐或含糖或两者均含有，包括低脂或高脂的水包油型乳液酸性水性食品（pH≤5.0）
可能含盐或含糖或两者均含有，包括低脂或高脂的水包油型乳液
或非酸性水性食品，可能含盐，包括低脂或高脂的油包水型乳液含有游离态油脂的酸性或
乳制品及配方乳制品：
a）高脂或低脂的油包水型乳液；b）高脂或低脂的水包油型乳液
低水分油脂
饮料：
a）含醇饮料；
b）无醇饮料
焙烤类食品
干性固体食品（无测试要求）
SN/T2815-2011
产品的使用条件
1.高温消毒
（如温度超过100℃）
2.沸水消毒
3.高于65.6℃的热灌注或巴氏
4.低于65.6℃的热灌注或巴氏
5，室温充装和储存（在容器中不进行热处理）
6.冷藏储存（在容器中不进行热处理）
7.冷冻储存（在容器中不进行热处理）
（1）水性食品，
8.冷冻储存：
预制食品，食
用时在容器内
重新加热
或高/低水包油
型乳液
（2）水性食品，
内含高/低含量
的游离态油脂
附录B
（规范性附录）
三氯甲烷可溶性提取物食品模拟液的选择表B.1浸泡条件
产品所接触的食品类型
INa),班
I.wb),Mb)
I.I.Vb),Mb)
I,I,I.Na),
Wb),Vh).VI
I.I.INb).I
I,Va),M
产品所接触的食品类型见附录A。对于以蜡作内衬的容器，不可用正庚烷作为食品模拟液食品模拟液及浸泡条件（时间、温度）水
121℃,2h
121℃.2h
100℃.30min
100℃.30min
沸腾下罐装，
冷却至38℃
沸腾下罐装，
冷却至38℃
49℃.24h
49℃,24h
21℃,48h
21℃.24h
100℃30min
100℃,30min
为接近实际食品的提取能力，正庚烷提取结果应除以一个系数5。8
正庚烷h.e
49℃.30min
49℃15min
49℃.15min
38℃.30min
38℃.30min
21℃,30min
21℃,30min
49℃.30min
8%乙醇
66℃,2h
49℃.24h
21℃,48h
参考文
21CFR177.2470
Polyoxymethylcne copolymer
21CFR177.2480
21CFR175.300
Polyoxymethylene nomopolymerResinous and polymeric coatingsSN/T2815—2011
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