【商检行业标准(SN)】 化妆品中生育酚及α-生育酚乙酸酯的检测方法 高效液相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1496—2004
化妆品中牛育酚及α-生育酚乙酸酯的检测方法高效液相色谱法
Determination of tocopherol and a-tocopheryl acetate in cosmeties-High performanceliguid chromatography2004-11-17发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2005-04-01实施
华人天共和出人境检验捡短
行业标滩
化妆品中生育酚及α-生育酚乙酸酯的检测方法高效液相色谱法
SN/T 1496—2004
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本标准的附录 A为资料性附录。前言
本标滩出国家认证认可监督管埋委员会提出并H口。本标准由中国检验检疫科学研究院负大起草。本标准十要起学人：李判、工星、」岩、繁培、正超，本标准系百次发布的出人境检验检疫行业标准SN/T1496—2004
1范围
化妆品中生育酚及-生育酚乙酸酯的检测方法高效液相色谱法
SN/T 1496—2004
本标滩规定了化妆品中生育酚总量及α-生育酚乙酸酷含量的液祖色谱测定方法，本标适用三化妆品中行谢总量及α-生介酚乙较酯含量的检验2原理
用乙醇、乙醚和正己烷的混合溶剂提敢化妆品中α-牛有龄-生有龄、-生竹酚、心-育龄及α-牛行酚乙酸酷,离心,取上清液,以等米二月酸二正平酯作为内标,用带紫外检测器高效液相色语测定,根满H保留时间定性内标法定量。
3试剂和材料
除刃有规定外，试剂均为分析纯3. 1中醇，优级纯,用0.45 m滤膜过滤。3.2正巨烷，
3.3乙醇。
3.4艺醚
3.5α-牛负盼，纯度96.9为。
3.63-生存，纯度96.9年
3. 77-生育酚,纯度 99. 5%。
3. 8 生育酚,纯度 92、4%。
3. 9α-生育酚乙酸酷.纯度99.2%.3. 1℃等笨二月酸二止辛酯，纯度90. 0次，3. 11兰方龄及 α-生育酚乙酸酯标准储条液;分别称收适量（精确到 0. 1 mg)α-生存酚、3-生育龄,7-生育酸，6-生育酚?α-生育酚乙酸醋，邻本一甲酸一正干,用工已烷定容至10ml摇匀，靶制成各物质浓度为0.5Ig/=n哟滤合标准储备液4保存3.12邻苯一中酸一正卒酯内标髂备液：称取适量邻苯一+酸一正辛酯（精确至0.mg）二10C1mL容量瓶十，上凸烷至刻度，摇勾，配制成浓接为3.t1g/ml.的溶液，4C保存。3.13米二尺酸二正卒酯内标液：取内标储备液（3.12)5ml.丁100ml容景瓶中，正下螃稀释至刻度，摇匀（比溶濑保存期1）
4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。4.2振荡器：
4.3离心机，
4.4锥形瓶;H磨口塞,5cmL。
4.5客瓶：50ml.100mL
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5测定步骤
5.1提取
称取混合均句的试样约C.45%循确到0.= m)于50 mL形瓶中，分别加人3ml.邻苯一甲酸一正辛酯内标液（3.13)，3Iml.乙醇和 3 rmT.乙醚，振荡至栏品均勾溶解。离心，取「:清液供液和色谱测定。
5.2生育酚及α-生育酚乙酸醋标准溶液的制备准确瑕收生育酚及 α-生疗酚乙酸酯标准储备液 1 ml(3. 11),再加人 2 ml. 正已烷,3 mI. 乙醇;3=nL乙醚，探勾，供液柜色溃仪分析5.3测定
5.3.1色谱条件
5.3.1.1色谱杆：C不锈钢柱250mm×4.6mm内径），填料为(S，粒径为5um。5. 3. 1. 2 流动相:十醇
5. 3. 1. 3流速: 1. 5 ml./min 5.3.1.4检测波长：280nm。
5.3.1.5柱温：室流：
5. 3.1. 6进样量:10 μl：
5.3.2标准的色谱测定
用微量逊样器准确波收标谁“作辫液（5.2)10以注入凌相色谱仪：按照色准条件（5.3.「)逊行测定，标崔色谱图参见谢录A：
5.3.3样品的测定
用微量迹样器准确吸取样品溶液(5,1)[0 uI.注入液相色谱议。按照色谱条件(5.3.1)进行测定记录么谱峰的保留时阅利峰而积，以其保留时间定性，峰面积定量。6结果计算
结集按式(1)、式(2)计算：
了一牛育酚、α牛育酚乙酸酯相对内标的相对校正因了;A
标雅溶中内标的峰面积；
标准率中牛竹勘,α-牛:竹龄乙酸酯的质量，单位为克(8);A，—生育酚、α-生育酚乙酸酯的峰面积;W
一标准溶液中内标的质量，单位为克（g）。X-W:x100
戏中：
X,——样品中生育酚、“生育酚乙酸酯的质量分数，样品溶液户内标的质量,单位为克(只)；A,
样品溶液凸生育酚、生育酚乙酸剂峰面积；称取样品的质量、单位为克（名）；-样品溶液户内标的峰面积。
化妆品中牛有酚送质量分数为α-牛有勘、-行谢，-牛、-准育酚质量分数之利。注：3生龄和了-生育辑在本标准方法条件一为个峰,接种物质计算质显分数XY。2
回收率及测定低限
7.1回收率
牛育浓度在c.0%1.c00光范用，叫收整在9%~4光之间。0-生食酸乙酸醋浓凌在 0.050~1. 000%范围同收率在94%~-198%之间7.2测定低限
SN/T 1496—2004
本方法对生育酚的测定低限为0.001%,对u兰育酸乙酸酯的测定低限为0.001%。精密度
定次效n—10
生育酚和α-生育酚乙酸酪含量在0.05C%，测定结果的杆对标准偏差分别为2.8%,2.7%生育酚和±生育酚乙酸含量在0.200死，测定结果的相刘殊准偏差分别为1.5%,2.6%，生育酚和α-生育酚乙酸酐含量在1.000%,测定结果的柜对标准偏差分别为1.5%，1.3%,SN/T1496——2904
邻举酸二正；
8-生育酚；
F、-生会；
-a-台酸；
α-生背酸乙酸。
附录A
（资料性附录）
标准物液相色谱图
生育酚以及 α-生育酚乙酸酯的高效液相色谱分离图图A，1
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版权专有侵权必究
书号：155966·215094
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9671 1/0
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