【商检行业标准(SN)】 化妆品中甘草酸二钾的检测方法 液相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1500—2004
化妆品中甘草酸二钾的检测方法液相色谱法
Determination of glycyrrhizic acid dipotassium in cosmetics-Liquid chromatography
2004-11-17 发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检装总局
2005-04-01实施
本标准的附录A为资料性断录，
本标准由区家认证认可监督管理委员会提出并归口，本标滩出中国检验检疫科学研究院负责起草。本标主要起草人：柳松，林远辉、刘娟本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T1500—2004
1范围
化妆品中甘草酸二钾的检测方法液相色谱法
本标准舰定了化妆品中卡草酸一钾的液相色谱检测方法。本标准适用三化妆品中片草酸二铆的检测。2原理
SN/T 1500—2004
化妆品中的「草酸二钾用甲醇提取，过滤后,采用反相高效相台谱技术进行分离测定。根据其保，留时问定性,标摊工作册线法定量3试剂和材料
除非另有说期，所月流刹为翁析纯，水为二欲去离子求3.1中醇.色谱纯，
3.2乙色谱纯。
3.3磷酸二氢钾,0.02mol/1。
3.4 卡节酸一钾、纯度298炎
3.5七草酸一钾准储备(1 g/1.);称取 0.1 七草酸一钾，精嫡至0.1 mg，丁 50 :ml.烧杯中，加适量甲酵溶解，溶蔽定量移人1C IL容量瓶巾，用巴醇稀释至刻发，匀。4仪器
4.1液相色谱仪，配有紫外检测器，4.2微量迹样器，10ul.。
4.3声波清洗器。
4. 4 离心机.12 000 -/mi1.
4.5游剂过滤器和0.15um过滤膜
5分析步骤
试样的处理
称取化妆品试样约 0. 5 ,精确到1mg,于 50 ml 具塞锥形瓶中,加:人 20 ml.甲醇,在超声波洗器中超声震荡2Cmin，将溶液定量移人50nL容虽瓶十，日醇稀释至刻度，混勾。取部分溶滋放人离心管巾，在12 c0 r/min 离心lemir,离心后的清液经0,45 m滤过滤，滤液待测定用，5.2测定
5.2.1色谱条件
5.2.1. 1色谱杜:0[)SC:s柱(250 mrX-1. 6 mm(内径),5 um,或和当孝)。5.2.1.2流动相：乙睛：0.02 r101/L磷酸一氮钾=37：63体积分数）。5.2. 1.3流速:1, 0 ml./min,
5.2.1. 4检测波长:254 nm1
5. 2. 1, 5 杜温;室猛
SN/T 1500—2034
5.2. 1. 6进样量:10 μL
5.2.2标准工作曲线绘制
准确移取甘草酸一钳标准储备液c.20 mI、0.50 ml、l.00ml.、2.00ml,3.00ml.、4.00ml.、5.0ml.到系列Iu ml.容骨瓶中,用甲醇稀释至度，混勾，取10 ul.注人液相白谱仪，按色谱条件(5.2.1)进定测定，以色谱峰的泽面积为纵坐标，与其对成的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线：标准溶液色谱图参见附录A，
5.2.3试样的测定
用微量逊详器确吸取10L试样济液（5.1)注人液相色谱仪按色谱条件（5.2.1)迟行测定，记录色溶锋的保留对间和峰面裂。以其保留时间定性,峰面积定量：草酸二钾含量高的样刘取适量试样溶液用斗醇释释后进行测定。6结果计算
结果按式(1)计算，计算结果表示到小数点后两位：W
武中：
W一一化妆品户廿草骏一钾的含量，头：Xlac
从标准作西毁上查出的试样溶綫巾[草酸二钟的浓度，单位为毫克每升（正江V—试样溶液定容体积，单位为升(T.)：m一一诚样的质量的数值，总位为克（g）。7方法的回收率和测定低限
7.1回收率的实验数据
H草酸二许铱变在0. 50%～1.50%范同,回妆率在 97.1%~100%之间。7.2测定低限
本方法对甘节鞍一辑的测定低限为0.002%。8方法的精密度
草酸二钾含量在0.50%，测定结果(分6)同的相对标准偏益为2.37%；甘常酸二钾会量在 1. 00%，测定结某(n=分)问的相对标准偏差为0.6%：甘草酸一钾含量在1. 50%,测定结果(n=5)间的相对标准偏差为1.93%。2
1——什酸二钾(1. 065 inir)
(资料性附录）
标准物液相色谱图
标准物液相色谱图
SN/T15C0—2004
SN/T 1500-2004
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行业标摊
化妆品中甘草酸二钾的检测方法液相色谱法
SN/T 1500-2004
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