【商检行业标准(SN)】 化妆品中酞酸酯的检测方法 气相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1495—2004
化妆品中酞酸酯的检测方法
气相色谱法
Determination of phthalates in cosmetics-Gas chromatography
2004-11-17发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2005-04-01实施
本标准的附录 A、附录B和附录 C均为资料性附录,本标准由区家认证认可监督管理委员会提出并归口，本标滩出中国检验检疫科学研究院负责起草。本标主要起草人：陈会明、十超、刘娟本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T1495—2004
1范围
化妆品中酰酸酯的检测方法
气相色谱法
SN/T 1495—2004
本标泽规定广化妆昂巾六科酞酸酯：邻苯三平酸二中酯(DMP）、邻苯二酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(T)3P)、邻苯二甲酸丁下4酯(1313P)、邻苯二甲酸二(2-乙E)酯(I}FHP)、等苯二甲酸二辛醋(P)的气相色谱测定方法。
本称雅压：固体君妆体化妆品中六种颠酸酯留检验2原理
用甲醇趋而提取花妆品中的六种酸酸酯，离心，取三清液脱水，过滤，滤液注人配有FIJ)检测器的气相谱仪检测.外标法定量，采用气档色谱质谱(GC/MSL))进行确证，3试剂与材料
除力有规定外，试剂均为分析纯3.1甲醇：优级统或者色谱纯。
3.2尤水硫酸钠：于650℃灼烧1h.储于密闭干燥器中备用。3.3标准品：邻苯二甲酸二酯(I)MP),邻苯二甲酸二乙酯(IEP）、苯二丰酸二丁酯(IBP)邻苯二中酸」基芸基酯（BBP）邻芸一中酸一（2-乙基已）酯（DEIIP）邻芸一十酸一辛（DOP）：纯度90为。
3.4标准储备液：准确称取DMP,DEP、TRP、BRP、DFHP、TOP各0.5C置于50I.容量瓶巾，月甲醇定容，娠荡均勾：即得六种然酸淤度各为1000 r1g/L的混个标诺备液。4仪器免费标准bzxz.net
4.1（相色谱配氢火焰离了化检测器(FII))。4.2气相包谱配质量检测器（MSD)4.3超市波清洗仪。
4.4高速离心机。
4.5注射式样品过滤器（滤膜为0,45 μm）4.6实验所月的玻璃器血，都经过丙淋洗，通风凉下，待丙既完全挥发后置二下器中丁200℃烘Z h.
4.7形瓶；H磨口塞，5Cml。
4.8比他管，20mL（带10mL刻度），4.9容量瓶：50ml.：
5分析步骤
5.1样品处理
称取化妆品(固体,言状)C. 5 8,精确到 1 mg,置于 5C mL 锥形瓶巾,准确加人中醇 25 mL于超声波清洗仪上超声5min,以12000r/min高速离心15min,取二清液加人5g无水硫酸钢脱水，经注射SN/T [495—2034
武样品过滤器，有机溶媒型，0.45pm.运滤，滤液供测定用，称取液体花妆品（香水爽肤水等)01，精确1mg，置丁2cmI鱼管（在10mI刻度中，加醇到【Cm.充分遥匀，加人2品无水硫酸钠脱水上清疫洪测是用5.2标准工作溶液的配制
谁确坡取混台标准储备液(.2)).容量巾，用甲浮定替，充分摇到，即得1T哟浪合标准工作溶；问样方法,将「：级标准工作液逐毁稀释10倍，邓得到1DILg/LI1/L的滤台标准工作溶液，工作液供气相色谱仪分机测定口得到标准工作曲线，5.3测定
5.3.1器条件
5. 3. 1. 1气相色谱(CC-FID)条件么谱柱：IIP-5毛细管柱「30m0.32mn(内径）X0.25 μm.5%phenyl methyl-siloxane或相a
当名；
柱温程序：初始温度为50℃，保持2min后以4c/min的速率F至210℃然后以39C/min的速率升至280保持10in
进样口湿度：280℃：
检测器温度：280；
裁气：氮气1.2mL/mi
f）退样方式：分流方式，分流比5：1逊样量：［α。
气相色谱-质谱(GC/MSD)条件
5. 3. 1. 2
么谱柱:IIP-5MS注「30 m× 0. 25 mn （内径)X0. 25 prn,5% pheny. rmetayl-siloxare或析a)
柱温程序：初始温度为50℃，保持2min后以1C/n.in的速率F至210℃然后以39C/min的速率升至280保持l0min
进样口湿度：280℃，
危谱质谱接口温度：28C℃；
载裁气:氮气1,2 mL/mil;
f）电离方式：El;
电肉能量：79eV
测定方式：这离『蔬（)方武：
监视离7范围：40-~50c n/z.种酸较酪的总离了流图见附录A中图A.1.入种酸的特征i）
离了(m/z)见闭录 B中表 B. 1;
样方式：分流方式.分流比5：1,溶剂延迟3.5min;j）
k）进样量:」μl.。
5.3.2仪器测定
5.3.2.1气相色谱测定
分别准研吸取1.述品待测液5.1及新工作溶液（5.21注人气相色漂仪.成用5.3.=.1争谱夜器条荐逊行测定。实际应用的称雅下作济液及栏品街测液中，六税酸酯的响应应相近并应在线性范围内。5.3.1:气和色灌紊件[，六种然酸酯的出峰顺序为：I)MPIEP,IBI,BBP,IFHPDOP,标准物的气祖他谱图及各组分的参保留讨间见附录C中图C.1.5.3.2.2气相色谱-质谱阳性结果确证根据上述5.3.2.1的测定结桌，如果样液与混合标准工作溶液在相间保留时间有色谱峰出现，则在5.3.1.2仪器条作下，对混合标准工作溶液和样液逃行测定。如果样液与混介标准工作溶液的1IC图2
SN/T 1495—2004
在柯同保留时间莅有色谱峰出现，而月样寇孩色谱峰的底谱图的碎片离了的种奖和卡度化均与表B.1一致，则可做出样品中有该种耻鞍酷阳性检山的判断，否则判定该祥品中不含有该种融酸酷。5.4空白试验
除不加1试样外，根据5.1进行处弹，得到的样液根据5.3.，！仪器条件送行测定。6结果计算
用色谱工作站或接下式（1)计算：X
式中：
A·m.10000
谢释中再种酰酸酯的质量百芬数，%：10000-
换算因了；
样液中每种酸酸酯的峰面积；
标雅1作落液中每补酸峻醋的峰面积：标准工作溶液中补酰酸酪的浓度，单位为毫克衔升(g/T.)；样液最终体积，单位为毫升（InL）；试样的质量，单位为克（g）
出算结果表尔到小数点后两位，江：计算结果带扣除帘门直，
7回收率和精密度
入辩酸酸酷剂耳收率和精密度见丧1：表1六种酸酸的回收率和精密度(n=6)酰酸帖名称
邻芸H酸甲喆(DMI)
邻苯H酸乙(T)EP)
邻汞：白敌酯（T>BP）
邻汞且酸」基卡基酯（BBP）
邻军一月龄一(2乙基)酯DEHP）
邻军一月龄一辛跪(TKOP)
8测定低限
裕加额变（%）
G. 1C0~-2. 50
0. 100~-2. 50
G, 1c0~-2. 50
C,1c0~-2.50
c.1c0~-2.50
C. 1c0--2. 50
回率/%)
97.0~-99. 0
38. 7~-101, 4
39, 4~103. 3
38,0~-100,0
96.0~-89. 0
39. 3--102, 8
相对标准筛立(RSD)/(%)
1. 82 ~-2. 22
2. 31 ~--. 52
3, 98 ~-5, 25
1. 44~-4.08
1. 45~-5. 3.
1. 50~--. 0
相包谱测定低限(对每一种酸酯)为：0.9G05长（固体、窄状化妆品）,0.091%（香水、爽肤水等渡休化妆品），质谱确证低限（对每一种敲酸醋)为：.0心5头(国固林旁状花妆品），.0[%（香水、爽肤水等液体化妆品）。
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550000
500000
450000
100000
350000
300000
250000
200000
150000
100000
附录A
（资料性附录）
六种酸酸酯标准物质总离子流图6.00
邻苯牛酸甲酯DMP);
邻苯二酸二乙帖（DEP)；
邻苯二甲龄二丁酯(DBP)；
邻苯二甲酸：基艾基酯（:3ISP)8. 08
邻米二酸二(2-乙H）酯（DEIIT)：邻二酸二卒酯(P)。
图 A.1六种酸酸酯标准物质总离子流图(TIC)18.00
然酸能称
等二二（DMP)
等二酸二乙酯(DEI）
等二酸二丁酯(DBP)
二甲酸」基（BBI）
附录B
资料性附录）
六种酞酸酯特征离子表
等录二甲破二(2-乙H已酯(LEIIP)舒苯一甲龄一辛酯(DOI)
六种醚酸酯的特征离子
131--1-3
81-56-2
S4-71-2
30-88-7
1-7-81-7
17-82-0
SN/T 1495—2004
特剂选择离子及度比
-636100).77(15).121(6)
--9(100),177(27),$5(8)
-29(100).223(5).57(6)
-29(100).91(723.206(23)
-29(100)-167(50),57(35).279132)-49(100),279(18).43(12)
SN/T [495—2034
邻米二牛酸兰甲酯(MP;
邻二下酸二乙酯(LEI);
邻二酸二丁酯()H1P)，
附录C
（资料性附录）
六种酞酸酯标准物质气相色谱图[2
邻莱牛酸：基基酯(3IP)：
邻苯酸(2 乙基己)酯(DFEIP)；
邻苯二酸二能DOP）
T / emin
图C.1六种酰酸酯标准物质气相色谱图[4
SN/T 1495-2004
中华人民共和国古人境救验疫
行业标泽
化妆品中酸酯的检测方法
气相色谱法
SN/T 1495 200-
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