【行业标准】 食品接触材料 木质材料 软木中杂酚油的溶出测定 气相色谱-质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2828—2011
出口食品接触材料
，木质材料
软木中杂酚油的溶出测定
气相色谱-质谱法
Food contact materials for export--Wood materials-Determination of cresol in cork-Gas chromatography-mass spectrometry method2011-02-25 发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2011-07-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标主要起草人：孙忠松、王境堂、张清智、王新、张文浩。SN/T2828-2011
1范围
出口食品接触材料木质材料
软木中杂酚油的溶出测定
气相色谱-质谱法
本标摊规定了木质食品接融材料软木中杂酚油的气相色谱-质谱测定方法。本标液适用于木质食品接触材料软木中杂酚油的测定。2规范性引用文件
SN/T 2828—2011
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理
用无水之醇在紫氏(Sxhlet)抽提器中对试样中剂杂酚油进行提取，将提取液浓缩定容。提取液过0.45μm有机系微空滤膜后，用气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)测定4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水，符合GB/T6682要求。4.1无水乙醇，
4.2正已烷
4.3杂酚汕标准品：纯度均不低于98%，见附录A。4.4标准储备液：分推确称取25.0mg的杂酚油标准品（4.3）于25ml.筹最瓶中用无水乙醇（4.1)定容·此标准储备滋浓度为1000 ug/ml.4. 5标准工作液:用无水乙醇(4. 1)逐级稀释成 0. 05 μg/ml.0. 1 μg/ml、0. 5 μg/tmL、1 g/ml.、5 g/nL的系列标准工作液。
4.6有机系微空滤膜：孔径0.45μm，注：标推储备液在0℃～4℃冰箱中保存有效期6个月。5仪器与设备
5.1气相色谱/质谱联用仪。
5. 2 索氏抽提器:150 ml,参见附录 B。5.3旋转蒸发器。
5.4切割研磨机。
5.5分析大平：感量0. 1 rngn
SN/T 2828—2011
6试样制备
取至少100g样品，用切割研磨机（5.4)将样品切割并研磨成粒径不超过1mm的粉末，充分混匀并贮存于密闭容器中，避光保存。7测定步骤
7.1提取
用分析天平（5.5)准确称取2g（精确至mg）试样bzxz.net
案氏抽提器（5.2)的纸筒中，在圆底.0,80o~95进行4h提取，1h内
内回流次数不少于4次。冷却后，烧瓶中加入80mL无水乙醇（4.
用旋转蒸发器（5.3）50℃旋转蒸发，直到剩下约5mL，用无水乙醇转移定容至10mL，试液经有机系滤膜（4.7)过滤后，待气相色谱-质谱测定7.2测定
气相色谱-质谱工作条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：
色谱柱：HP-INNOWax石英毛细管柱30mXo.25mmX0.25um，或相当者：
载气：He，纯度为≥99.999%；
程序升温：初温80℃，保持2
min以10
进样口温度：260℃；
进样方式：不分流进样
羊min后开阀；
进样量：1μl；
质谱接口温度：280℃
min程序升温至240℃，保持15min；.离子源温度：230℃；
离子化方式：电子电离源（EI
离子化电压：70eV
益测（SIMD，见表1
测定方式：选择离子监
2,3-二甲基苯酚
邻甲基苯酚
2-乙基苯酚
2,4-二甲基苯酚
对甲基苯酚
间甲基苯酚
2,6-二甲基苯酚
4-乙基苯酚
4-丙基苯酚
9种杂酚化合物的保留时间和特征离子保留时间
选择离子
107,122,77,121
108,107,79,77
107,122,77,79
107,122,121,77
107,108,77,79
108,107,79,77
122,107,121,77
107,122.77,108
107,136,77,108
注：选择离子中的数字带下划线的为定量离子。2
丰度比
100:80:29:27
100 : 92 : 44 : 42
100:39:18:9
100:88:50:29
100:86:27 :20
100 :95: 35 : 32
100:92:33:29
100*25237
100:24:8:7
7.2.2气相色谱-质谱检测及确证SN/T 2828-—2011
根据样品中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，按7.2.1相同条件下，分别对标准工作液与样液等体积参插进样测定。标准工作溶液和待测样液中月标物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。
进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选离子均出现，并且其丰度比与标准品的丰度比值在允许范围内（允许范围见表2），则可判定样品中存在相应的目标物。
表2气相色谱-质谱定性确证相对离子丰度最大容许误差相对丰度(基峰)/%
GC-MS相对离子丰度最大允许误差/%58
>10～~20
物的气相色谐-质谱选择离子色谱图参见附录B。注：在上述气相色谱-质谱条件下，9种杂酚油标准物7.3结果计算
样品中每种杂酚油的含量按式（1)计算X-XAXV
式中：
X——试样中杂酚油i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c.—标准工作溶液中杂酚油i的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；A.——样液中杂酚油1的峰面积
V——样液定容体积，单位为毫升（mL）A，一-标准工作溶液中杂酚油的峰面m
试样质量，单位为克（g）
8测定低限和精密度
8.1精密度
在重复性条件下，获得两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8.2测定低限
本方法测定低限为0.5mg/kg。
SN/T 2828—2011
中文名称
邻甲基苯龄
间甲基苯酚
对甲基苯璐
2-乙基苯酚
4-乙基苯酚
英文名称
a-methylphenol
m-methylphenol
p-mehtylphcenol
2-ethylphenol
4-ethylphenol
附录A
（规范性附录）
9 种杂酚化合物
表 A, 19 种杂酚化合物
CAS编号
95-48-7
108-39-1
106-44-5
90-00 6
123-07-9
2,3 二甲基苯酚
2,3 dimethylphenol
2,4-二甲基苯酚
2,6-二甲基苯酚
4-丙基苯酚
2 .4-dimethylphenol
2,6-dimethylphenol
4-prupylphenol
526-75-0
15-67-9
576-26·1
645-56-7
化学结构式
化学分子式
1——冷凝器；
提取器；
-样品纸筒：
A.虹吸管：
5——连接管；
圆底烧瓶。
附录B
（资料性附录）
索氏抽提器装置图
索氏抽提器装置图
SN/T 2828—2011
SN/T2828—2011
160000-
120 000 -
40000-
20000-
-2.3-二甲基苯酚：
邻甲基茉酚：
2-乙基苯酚：
2,4-二甲基苯酚，
对甲基苯酚；
间甲基苯酚；
-2,6-二甲基苯酚；
4-乙基苯酚：
4 丙基苯酚。
9种杂酚化合物的选择离子监测图15
16t/min
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