【行业标准】 食品接触材料 纸和纸板 二异丙基萘(DIPN)测定 气相色谱-质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2831—2011
出口食品接触材料
纸和纸板
二异丙基萘（DIPN)）测定
气相色谱-质谱法
Food contact materialsfor export-Paper and board-Determination of the Diisopropylnaphthalene (DIPN) content-GC-MS method
2011-02-25发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2011-07-01实施
本标准按GB/T1.12009给出的规则起草。SN/T28312011
二异丙基萘（DIPN)测定
本标准参照采用欧洲标准EN14719：2005《纸浆、纸和纸板质谱法》（英文版）。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。气相色谱
本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国福建出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：朱洪坤、缪文彬、蒋伟、王海婷、陈相、姚丽芳、张晓蓉、唐熙、陈曼实1
1范围
出口食品接触材料
纸和纸板
二异丙基萘（DIPN）测定
气相色谱-质谱法
SN/T2831—2011
本标准规定了食品接触材料纸、纸板一异丙基萘含量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于食品接触材料
纸，纸板中二异丙基萘的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
纸、纸板的二异丙基萘经溶剂基计算。
注：二异丙基萘可能是纸浆、纸和纸板的
基萘可能吸附于物体表面或以包4试剂和材料
法提取，采用气相色谱质谱法测定，以二乙基茶作为内标定量专染物
形式存在
自前盟
不可避免地会出现二异丙基萘。二异丙用生纤维时
丙面是完全提取两种形式的二异丙基萘的有效溶剂。除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定4.1丙酮。
4.2标准品：
一级。
4.2.1二异丙基萘（同分异构体混合物纯度应由二异内基萘生产商提供。4.2.2二乙基茶，纯度≥97%。
4.3标准溶液：
4.3.11200mg/L二异丙基萘标准储备液：准确称量30mg二异丙基萘（4.2.1）加人25mL容量瓶中，加入丙酮（4.1）至容量瓶一半体积，摇勺溶解并用丙酮（4.1）稀释到刻度线。通过二异丙基萘的质量和纯度，计算二异丙基萘的浓度（mg/L）。4.3.212mg/L标准储备液（A）：准确移取二异丙基萘标准储备液（4.3.1）1mL人100mL容量瓶中，加入内酮（4.1)稀释到刻度线。4.3.3120mg/L标准储备液（B）：准确移取二异丙基萘标准储备液（4.3.1)10mL人100mL容量瓶中，加人丙酮（4.1)稀释到刻度线。4.41000mg/L内标标准储备液
准确称量50mg的二乙基萘（4.2.2）人50ml.容量瓶中，加入丙酮（4.1)稀释至刻度线。1
SN/T2831—2011
4.5标准工作溶液：
4.5.1总则：制备两套标准工作溶液，范围为0.05mg/l.到1.0mg/L（标准工作溶液A）以及1mg/L到10mg/L（标准工作溶液B）。
注：两种标准工作溶液有不同的值，4.5.2标准工作溶液A：使用注射器或吸管将0.1mL、0.2mL.0.5mL、1.0mL、2.0mL的标准储备液A（4.3.2）和100μL的内标标准储备液（4.4)加人到5个25mL容量瓶。使用内酮稀释到刻度线，制成相当于1.2ug、2.4uμg、6μg、12ug和24μg二异内基萘的标准工作溶液。4.5.3标准工作溶液B:使用注射器或吸管将0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0ml.的标准储备液B（4.3.3）和100u.的内标标准储备液（4.4)加入到4个25mL容量瓶。使用丙酮稀释到刻度线，制成相当于24μg、60μg、120μg和240ug二异丙基萘的标准工作溶液。计算加人标准工作溶液的二异丙基萘的质量。
注：标准工作溶液可贮存于冰箱3个月。4.5.4空白溶液：不加人试样，按照第6章步骤制备双份空白溶液。4.5.5质量控制标样：移取2mL的标准储备液A（4.3.2）和100uL的内标标准储备液（4.4）人25mL容量瓶中，并用丙酮稀释到刻度线，制备质量控制标样。计算添加的二异丙基萘的质量，以微克(μg)计。
5仪器设备
5.1气相色谱-质谱仪。
5.2超声波清洗器。
5.3微型注射器：100μL、250μL。5.4刻度吸管：1mL、2ml.10mL
5.540mL螺旋口管：带聚四氟乙烯隔膜。6提取
使用铝箔包裹检测试样。避免直接接触塑料膜。使用未进行湿度调节处理或干燥的试样。进行双份平行试验。将5g纸、纸板试样（避免边缘部分）切割成2cm的检测试样。同时称量一份试样用于干物质含量测定。准确称量2.00g士0.01g试样，放人40mL螺旋口管，加人100μL的内标标准储备液（4.4）浸泡。使用量筒加人25mL丙酮（4.1)。盖住管盖，室温静置16h，超声浴15min。取出少量浸泡液用于GC-MS分析。
7分析步骤
7.1气相色谱-质谱工作条件
使用相同的GC-MS测定试样提取物溶液和4.5标准工作溶液。由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时，被测组分与其他组分能够得到有效的分离。试验表明下述操作条件参数是合适的：a）色谱柱：HP-INNOWax毛细管柱30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm；载气：氮气，纯度≥99.999%；
程序升温：初温120℃，保持3min，以8℃/min速率从120℃升温到220℃，220℃，恒温c
30min；
d）进样方式：不分流进样，250℃；e）离子化方式：电子离子源（EI)；f)
离子化电压：70eV：
g）进样量：1μl
h）检测器：质量选择检测器；
i）选择性离子：二异丙基萘m/z155、197、212；二乙基萘m/z169。在上述的检测条件下，保留时间见表1。总离子流色谱图参见附录A。表17种二异丙基萘同分异构体的保留时间名称
保留时间
7.2校准
1,3-DIPN
I,7-DIPN
2,7-DIPN
SN/T2831—2011
1,4-DIPN
I,5-DIP
将4.5的标准工作溶液以及质控标样注人色谱仪，进行GC-MS分析。获得二异丙基萘/二乙基萘的峰面积积分值。以二异丙基茶/二乙基茶的总峰面积比值对应加人到标准工作溶液中的二异丙基萘的质量绘制校准曲线。从校准曲线获得的质量控制标样结果应与真值偏差不超过8%。如相关系数低于0.996，应使用原始储备液制备新的标准储备液和标准工作溶液。注：校准曲线的相关系数应高于或等于0.996。7.3二异丙基的气相色谱-质谱测定取经第6章和4.5.4步骤制备的少量试样提取浸泡液和空白溶液分析。根据保留时间识别七种二异丙基的峰，测量峰总面积。测量二之乙基奈的峰面积和计算二异内基蔡/二乙基蔡的峰面积比值。7.4结果计算
7.4.1干扰
使用本方法和7.1的GC-MS试验条件，至今未观察到提取步骤引起的对二异内基萘和二乙基峰的干扰。
注：如空白样品溶液中发现二异丙基萘，建议核实污染来源。7.4.2样液中二异丙基萘浓度的计算7.4.2.1校准曲线法
通过校准曲线，根据二异丙基萘/二乙基萘的峰面积比值与X轴关系，采用回归法计算试样提取样液的二异丙基萘含量。
7.4.2.2回归参数计算
根据式(1)计算回归曲线方程：
y=axr+b
一回归线（峰面积比值）：
回归曲线斜率（μg\）；
二异丙基萘浓度，单位为微克（μg）(1)
SN/T 2831—2011
回归曲线截距。
根据式（2)计算纸板提取的二异丙基萘的质量：m=
式中：
二异丙基萘的质量，单位为微克（μg）；回归曲线（峰面积）；
b——回归曲线截距；
回归曲线斜率（ug-）。
如果测定二异丙基萘的质量高于注：根据回归曲线计算应是较好的方法7.4.3样品中二异丙基萘的计算
高浓度值溶液应稀释并再次分析。的最
根据式（3)计算纸、纸板样品中的二异丙基萘含式中：
—一二异丙基茶含量，单位为毫克每千克（tng/kg）X
二异丙基萘质量，单位为微克（ug）：检测试样干重，单位为克(g)。
计算结果以两次平行样品测定值的平均值表示，保留小数点后两位。8
精密度和测定低限
8.1精密度
在重复性条件下，获得两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%8.2测定低限
本方法的测定低限为0.6mg/kg
（2）
（3）
Abundance
1.3-DIPN；
-1,7-DIPN下载标准就来标准下载网
2,6-DIPN：
2.7-DIPN;
-1,6-DIPN；
1,4-DIPN；
1,5-DIPN。
附录A
（资料性附录）
二异丙基萘标准品的总离子流色谱图图A.
异丙基兼标准品的总离子流色谱图SN/T2831—2011
22t/min
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。