【机械行业标准(JB)】 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 铬天青S 光度法测定铝量

中华人民共和国机械行业标准 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 铬天青S光度法测定铝量 发布：1992-06-26 实施：1993-01-01 1. 范围 本标准规定了镍铬及镍铬铁合金用铬天青S光度法测定铝量的方法。适用于镍铬及镍铬铁合金中铝量的测定，测定范围：0.050%～0.500%。 2. 规范性引用文件 GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。 3. 方法提要 试样用混合酸溶解，高氯酸置烟，使铬氧化至六价并以氯化铬酰形式挥发去除，残存的铬不影响铝的测定。使用抗坏血酸还原铁，二价铁不影响铝的测定。在pH5.7的条件下，用铬天青S显色，测量其吸光度。基体元素镍对铝的显色有抑制作用，并有一定的背景吸收，使用相同的镍量打底制作工作曲线以抵消影响。 4. 试剂 4.1 氢氧化钠 4.2 盐酸（密度1.19g/ml） 4.3 硝酸（密度1.42g/ml） 4.4 高氯酸（密度1.67g/ml） 4.5 氢氧化铵（密度0.90g/ml） 4.6 盐酸-硝酸混合酸：盐酸（4.2）+硝酸（4.3）(1+1) 4.7 盐酸（1mol/L） 4.8 硝酸（1+1） 4.9 氢氧化铵（1+4） 4.10 抗坏血酸溶液（10g/L） 4.11 六次甲基四胺缓冲溶液（300g/L） 4.12 氟化铵溶液（5g/L） 4.13 铬天青S溶液（0.5g/L） 4.14 镍溶液：称取0.100g纯镍（含铝小于0.001%），用5ml硝酸（4.9）加热溶解，驱除氮氧化物，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，1ml溶液含1mg镍。 4.15 铝标准溶液：称取0.1000g纯铝（99.9%以上），置于聚四氟乙烯烧杯中，加入1g氢氧化钠（4.1），5ml水，加热至纯铝溶解完全。加入盐酸（4.2）酸化并过量8ml，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，1ml溶液含0.10mg铝。 4.16 铝标准溶液的分配： 4.16.1 移取2.00ml铝标准溶液（4.16）于100ml容量瓶中，加10滴盐酸（4.7），加水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含2μg铝。 4.16.2 移取5.00ml铝标准溶液（4.16）于100ml容量瓶中，加10滴盐酸（4.7），加水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含5μg铝。 4.17 甲基橙溶液（1g/L） 5. 分析步骤 5.1 试样量 称取试样0.1000g。 5.2 空白试验 随同试样做空白试验。 5.3 测定 5.3.1 将试样置于125ml三角烧杯中，加入5ml盐酸-硝酸混合酸（4.6），低温加热，待试样溶解完毕，加入5ml高氯酸（4.4），冒烟至铬氧化成六价，加盐酸（4.2）数滴挥铬。反复多次，直至不再冒出黄棕色气体为止，冷却后加水溶解盐类，将溶液与析出的硅酸移入100ml容量瓶，稀释至刻度，混匀。 5.3.2 分别移取试样上层澄清溶液和空白试验溶液（5.2）各5ml，分别加入氟化铵溶液（4.15）作参比溶液，另一份作显色溶液。 5.3.3 加入1滴甲基橙溶液（4.17），用氢氧化铵（4.10）调至溶液呈黄色，立即用盐酸（4.8）调至红色。依次加入试剂，充分混匀，每加入一份试剂后必须充分混匀。温度在30℃左右时，需在2～3分钟内完成测量；在20℃左右时，放置5～10分钟；在10℃左右时，放置20分钟。 5.3.4 根据铝含量的高低选用1cm或2cm比色皿，在分光光度计波长550nm处对参比溶液测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度后，在相应的工作曲线上查得试样含铝量。 5.4 工作曲线的绘制 参比溶液50ml显色，2滴氟化铵，1ml盐酸，2.5mlCyDTA-Zn，5ml甘露醇，5ml铬天青S，1ml缓冲溶液。绘制工作曲线。 6. 分析结果的计算 根据工作曲线计算铝的百分含量。