【机械行业标准(JB)】 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 铬天青S 光度法测定铝量

中华人民共和国机械行业标准
镍铬及镍铬铁合金化学分析方法铬天青S·光度法测定铝量
1主题内容与适用范围
JB/T6326.8—92
本标准规定了镍铬及镍铬铁合金用铬天青S光度法测定铝量的方法。本标准适用于镍铬及镍铬铁合金中铝量的测定。测定范围：0.050%～0.500%：2引用标准
GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。3方法提要
试样用混合酸溶解。高氯酸置烟，使铬氧化至六价并以氯化铬酰形式挥发去除，残存的铬不影响铝的测定。
用抗坏血酸还原铁，二价铁不影响铝的测定。pH5.7的条件下，用铬天青S显色，测量其吸光度。基体元素对铝的显色有抑制作用，并有一定的背景吸收，用相同的镍量打底制作工作曲线以抵消影响。
4试剂
4.1氢氧化钠
4.2盐酸（密度p1.19g/ml)。
硝酸（密度pl.42g/ml)。
高氟酸（密度p1.67g/ml)。
氢氧化铵（密度p0.90g/ml)。
盐酸一硝酸混合酸：盐酸(4.2)+硝酸(4.3)(1+1)。4.7
盐酸(1+1)。
盐酸(1mol/L）。
硝酸(1+1)。
氢氧化铵(1十4)。
抗坏血酸溶液（10g/L）。
2六次甲基四胺缓冲溶液(300g/L）。贮存于塑料瓶中。4.12
氟化铵溶液（5g/L）。贮存于塑料瓶中，4:14
铬天青S(0.5g/L)。
4.15镍溶液：称取0.100g纯镍（含铝小于0.001%），用5ml硝酸（4.9)加热溶解，驱除氮氧化物，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。混匀，此溶液1ml含1mg镍、4.16铝标准溶液：称取0.1000g纯铝（99.9%以上）置于聚四氟乙烯烧杯中，加入1g氢氧化钠（4.1)，5ml水，加热至纯铝溶解完全。加入盐酸（4.2)酸化并过量8ml，移入1000mi容量瓶中，用水稀释至刻机械电子工业部1992—06—26批准18
199301-01实施
度，混匀。此溶液1ml含0.10mg铝。JB/T6326.8-92下载标准就来标准下载网
4.16.1移取2.00ml铝标准游液（4.16)于100ml容量瓶中，加10滴盐酸（4.7)，加水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含2μg铝。
4.16.2移取5.00ml铝标准溶液（4.16)于100ml容量瓶中，加10滴盐酸（4.7），加水稀释至刻度，混勾，此溶液1ml含5ug铝。
4.17甲基橙溶液(1g/L）。
5分析步骤
5.1试样量
称取试样0.1000g。
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试样置于125ml三角烧杯中，加入5ml盐酸一硝酸混合酸（4.6)，低温加热，待试样溶解完毕，加入5ml高氯酸（4.4）胃烟至铬氧化成六价，加盐酸（4.2)数滴挥铬。反复多次，直至不再冒出黄棕色气体为止，冷却，加水溶解盐类。将溶液与析出的硅酸一并用带橡皮头的玻璃棒移入100ml容量瓶中稀释至刻度混匀。
5.3.2分别移取试样上层泄清溶液和空白的试验溶液(5.2)，5ml各二份，一份加入氟化铵溶液（4.15）作参比溶液，另一份作显色溶液。5.3.3加入1滴甲基澄溶液（4.17)用氢氧化铵（4.10)调至溶液恰呈黄色，立即用盐酸（4.8)调至呈红色。用移液管按表1顺序加入除氟化铵以外的试剂。（每加入一份试剂后必须充分混匀）。以水稀释至刻度，混匀。温度在30℃左右时，要在2～3min内读测完毕。在20℃左右时放置5～10min；在10℃左右时放量20min。
5.3.4根据铝含量的高低选用1cm或2cm比色匾在分光光度计波长550nm处对参比溶液测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度后，在相应的工作曲线上查得试样含铝量。表1
加入试剂量
试刻名称
氯化铵(4.13)
盐酸(4.8)
抗坏血酸(4.11)
铬天青(4.14)
缓冲溶液(4.12)
5.4工作典线的绘制
参比溶液
50ml显色
100ml显色
显色溶液
50ml显色
100ml显色
入抗坏血酸以菌
刻冲洗瓶颈处粘者
的试液
移取与试样相同镍量的镍溶液（4.15)6份，分别置于6个容量瓶中，根据试样的含铝量按表2加入相应浓度的铝标准溶液（4.16.1或4.16.2)0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml。以下按5.3.3~5.3.4条进行。以不加铝标准溶液的显色液为参比溶液测量其吸光度。绘制工作曲线，19
铝标准溶液
发色体积
比色蓝
分析结果计算
按下式计算铝的百分含量
JB/T6326.892
0.050~0.20
AL（%）-
式中：m——从工作曲线上查得的铝量，g;一试液总体积，ml，
V,—分取试液体积，ml；
称样量，g。
.允许整
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差表
0.050~0.100
>0.10~0.500
附加说明：
本标准由机电子工业部上海电器科学研究所提出并归口。本标准由机械电子工业部上海材料研究所起草。本标准主要起草人范菊芬。
0.20~0.50
允许差
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