【机械行业标准(JB)】 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 库仑法测定碳量

中华人民共和国机械行业标准
JB/T6326.9-1992
镍铬及镍铬铁合金化学分析方法库仑法测定碳量
1992-06-26发布
中华人民共和国机械电子工业部1993-01-01实施
中华人民共和国机械行业标准
镍铬及镍铬铁合金化学分析方法库仑法测定碳量
主题内容与适用范围
本标准规定了镍铬及镍铬铁合金用库仑法测定碳量的方法。本标准适用于镍铬、镍铬铁合金中碳量的测定。测定范围：0.01%~0.20%。2引用标准
GB1467
冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。3方法提要
JB/T6326.91992
试样在氧气流中经高温燃烧将碳氧化生成二氧化碳，以氧气作载气送入给定PH值的高氯酸领溶液中被吸收，此时溶液的pH值发生变化。同时用带有恒定电量的脉冲电流对吸收溶液进行电解，使其回复到原始pII值，以计数器记录脉冲数，此脉冲数与碳量成正比，从而计算出试样中碳的含量，4试剂与仪器
4.1高氯酸锁，
4.2碳酸。
4.3氧化钠。
4.4锡粒。
4.5还原铁粉。
4.6异丙醇。
4.7硝酸银溶液（50g/1)。
吸收液：称取25g高氯酸领（4.1)溶于500ml水中，加10ml异丙醇（4.2)，混匀。4.8
4.9阳极溶液：称取100g高氯酸锁（4.1)溶解于水，加入10g碳酸钡（4.2），移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.10参比溶液：称取5g高氯酸（4.1)和3g氯化钠（4.3)，溶解于100ml水中，加人数滴硝酸银溶液（4.7)。加热至60～70℃，冷却后用上面的泄清溶液。沉淀不必滤去。助熔剂：锡粒（4.4)或锡粒(4.4)+还原铁粉(4.6)(1+1)。4.11
仪器：库仑定碳仪。
3分析步骤
5.1试样量
称取试样0.500g.
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
机械电子工业部1992-06-26批准1993-01-01实施
JB/T6326.91992
5.3.1按仪器说明书要求通氧气并调节其流量，接通高频感应炉电源预热30min，开动计数器电解开关，利用电位计调整吸收液（4.8)pH9.0~9.5，用标准样品验证仪器确实达到正常使用状态。注；1）如无定碳用商感应炉，可用炉温12501300C的高温管式炉代替。5.3. 2
将试样置于经高温灼烧过的措埚中，加入约1g助熔剂（4.11)将埚送入燃烧管中，按下振荡开
试样开始燃烧，二氧化碳被带入吸收池，电位计指针偏转，计同时开动测量单元上的测量计数器。关，
数器开始计数，3min后电位计指针回到零点，计数停止，分析终止（指示灯亮），读出计数器上的数值。6
分析结果的计算
按下式计算碳的百分含量：
式中：A计数器读数：
B—-空白试验的读数；
S—.仪器的灵敏度（0.5×10*g)；n—试样量g
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。表
0.010~0.050bzxZ.net
>0.050~0.100
>0.100~0.200
附加说明：
本标准由机械电子工业部上海电器科学研究所提出并归口。本标准由陕西钢铁研究所、上海电器科学研究所起草，本标准主要起草人孙绍卿、安庆丰、刘抗美、黄留庆。允许差
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