【机械行业标准(JB)】 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 库仑法测定碳量

中华人民共和国机械行业标准 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 库仑法测定碳量 发布：1992-06-26 实施：1993-01-01 1. 范围 本标准规定了镍铬及镍铬铁合金用库仑法测定碳量的方法。适用于镍铬、镍铬铁合金中碳量的测定，测定范围：0.01%～0.20%。 2. 规范性引用文件 GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。 3. 方法提要 试样在氧气流中经高温燃烧将碳氧化生成二氧化碳，以氧气作载气送入给定pH值的高氯酸溶液中被吸收，此时溶液的pH值发生变化。同时用带有恒定电量的脉冲电流对吸收溶液进行电解，使其回复到原始pH值，以计数器记录脉冲数，此脉冲数与碳量成正比，从而计算出试样中碳的含量。 4. 试剂与仪器 4.1 高氯酸 4.2 碳酸钡 4.3 氧化钠 4.4 锡粒 4.5 还原铁粉 4.6 异丙醇 4.7 硝酸银溶液（50g/L） 4.8 吸收液：称取25g高氯酸（4.1）溶于500ml水中，加10ml异丙醇（4.2），混匀。 4.9 阳极溶液：称取100g高氯酸（4.1）溶解于水，加入10g碳酸钡（4.2），移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.10 参比溶液：称取5g高氯酸（4.1）和3g氯化钠（4.3），溶解于100ml水中，加几滴硝酸银溶液（4.7），加热至60～70℃，冷却后用上述吸收液。 4.11 助熔剂：锡粒（4.4）或锡粒（4.4）+还原铁粉（4.6）(1+1)。 4.12 仪器：库仑定碳仪。 5. 分析步骤 5.1 试样量 称取试样0.500g。 5.2 空白试验 随同试样做空白试验。 5.3 测定 5.3.1 按仪器说明书要求通氧气并调节其流量，接通高频感应炉电源预热30分钟，开动计数器电解开关，利用电位计调整吸收液（4.8）pH9.0～9.5，用标准样品验证仪器确实达到正常使用状态。 5.3.2 将试样置于经高温灼烧过的坩埚中，加入约1g助熔剂（4.11），将坩埚送入燃烧管中，按下振荡开关，试样开始燃烧，二氧化碳被带入吸收池，电位计指针偏转，计数器开始计数。3分钟后，电位计指针回到零点，计数停止，分析终止（指示灯亮），读出计数器上的数值。 6. 分析结果的计算 根据下式计算碳的百分含量： C(%) = (A - B) / S × n 式中：A 为计数器读数；B 为空白试验的读数；S 为仪器灵敏度（0.5×10^6）；n 为试样量（g）。 7. 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 碳含量 允许差 0.010～0.050% 0.005% >0.050～0.100% 0.010% >0.100～0.200% 0.015% 附加说明： 本标准由机械电子工业部上海电器科学研究所提出并归口，本标准由陕西钢铁研究所、上海电器科学研究所起草。本标准主要起草人：孙绍卿、安庆丰、刘抗美、黄留庆。