【机械行业标准(JB)】 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 高碘酸钠光度法测定锰量

中华人民共和国机械行业标准 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 高碘酸钠光度法测定锰量 发布：1992-06-26 实施：1993-01-01 1. 范围 本标准规定了镍铬及镍铬铁合金用高碘酸钠光度法测定锰量的方法。适用于镍铬合金和镍铬铁合金中锰量的测定，测定范围为0.10%～2.00%。 2. 规范性引用文件 GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。 3. 方法提要 试样经酸溶解，高氯酸冒烟，锰用高碘酸钠氧化成高锰酸，测量其吸光度。 4. 试剂与仪器 4.1 高碘酸钠 4.2 盐酸（密度1.19g/ml） 4.3 硝酸（密度1.42g/ml） 4.4 氢氟酸（密度1.15g/ml） 4.5 高氟酸（密度1.67g/ml） 4.6 硫酸（密度1.84g/ml） 4.7 磷酸（密度1.69g/ml） 4.8 硝酸（1+1） 4.9 硝酸（1+3） 4.10 盐酸-硝酸混合酸：盐酸（4.2）+硝酸（4.3）（1+1） 4.11 硫酸（1+3） 4.12 硫酸-磷酸混合酸：于500ml水中，缓慢加入150ml硫酸（4.6）。稍冷后，加入350ml磷酸（4.7），混匀。 4.13 高碘酸钠溶液（50g/L）：称取50g高碘酸钠（4.1）置于1000ml烧杯中，加500ml水温热溶解后加入200ml硝酸（4.8），冷却后加水稀释至1000ml，混匀。 4.14 亚硝酸钠溶液（5g/L） 4.15 不含还原物质的水：将1000ml去离子水（或蒸馏水）加热煮沸，用10ml硫酸（4.11）酸化，继续煮沸5分钟，冷却后使用。 4.16 锰标准溶液 4.16.1 称取0.5000g电解锰（99.9%以上）置于250ml三角烧杯中，加入20ml硝酸（4.9）加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1.00mg锰。 4.16.2 移取25.00ml锰标准溶液（4.16.1），置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含50μg锰。 5. 分析步骤 5.1 试样量 按表1称取试样量 表1 锰含量 0.10~0.50%：试样量0.3000g >0.50~1.00%：试样量0.2000g >1.00~2.00%：试样量0.1000g 5.2 空白试验 随同试样做空白试验。 5.3 测定 5.3.1 将试样置于125ml三角烧杯中，加入10-15ml盐酸-硝酸混合酸（4.10），低温加热溶解。加入2～5滴氢氟酸（4.4），加入5ml高氯酸（4.5）继续加热蒸发，冒高氯酸烟至瓶口。铬氟化完全后，取下稍冷，加入20ml水溶解盐类，冷却后移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.3.2 显色溶液：移取20.00ml试液，置于125ml三角烧杯中，加入10ml硫酸-磷酸混合酸（4.12），混匀，加入10ml高碘酸钠溶液（4.13），加热煮沸2分钟，继续微沸3分钟，防止试液蒸发。冷却至室温，移入50ml容量瓶中，用不含还原物质的水（4.15）稀释至刻度，混匀。 5.3.3 参比溶液：向剩余的显色溶液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液（4.14），使高价锰的色泽消失。将此溶液移入另一个1cm或2cm比色皿中。 5.3.4 以参比溶液为参比，在分光光度计波长540nm处测量吸光度，减去试剂空白的吸光度后，从工作曲线上查得相应的锰量。 5.4 工作曲线的绘制 移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml锰标准溶液（4.16.2），分别置于6个125ml三角烧杯中，用水调节至体积约20ml，按5.3.2～5.3.3条进行，以不加锰标准溶液的显色溶液为参比溶液，测量其吸光度，绘制工作曲线。 6. 分析结果的计算 按下式计算锰的百分含量： Mn% = (m × V) / (V1 × w) × 100 式中：m为从工作曲线上查得的锰量（g）；V为试液总体积（ml）；V1为分取试液体积（ml）；w为称样量（g）。 7. 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 锰含量 0.10~0.50%：允许差0.03% >0.50~1.00%：允许差0.05% >1.00~2.00%：允许差0.07%