【机械行业标准(JB)】 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 硅钼蓝光度法测定硅量

中华人民共和国机械行业标准
镍铬及镍铬铁合金化学分析方法硅钼蓝光度法测定硅量
主题内容与适用范围
本标准规定了镍铬及镍铬铁合金用硅钼蓝光度法测定硅量的方法。本标准适用于镍铬、镍铬铁合金中硅量的测定。测定范围：0.10%～2.00%。2引用标准
GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。3方法提要
JB/T6326.492
试样用混合酸溶解，使硅转化成可溶性正硅酸，在适宜的酸度下硅酸与钳酸铵生成硅钼杂多酸，然后提高酸度并在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝，测量其吸光度。含硅量较高的镍基合金，为了防止硅酸的案合，可在溶样时加入氢氮酸，本方法共存元素无干扰。4试剂
4.1无水碳酸钠
4.2盐酸(密度p1.19g/ml)。
4.3硝酸（密度pl.42g/ml)。
4.4氢氟酸（密度pl.15g/ml)。
硫酸（密度pl.84g/ml）。
硝酸(1十2)。
盐酸一硝酸混合酸：盐酸(4.2)十硝酸(4.3)+水(1+1+1)。硫酸(1+1)。
硫酸(1+3)。
尿素溶液(100g/L)。
硼酸饱和溶液；60g硼酸溶解于1000ml热水中。冷却至室温。钼酸铵溶液（50g/L）。
4.13草酸铵溶液，称取草酸铵30g溶解于1000ml硫酸（4.9)中。4.14
硫酸亚铁铵溶液（60g/L）)：每100ml溶液中加入6滴硫酸（4.8)。镍溶液：称取0.10g纯镍(纯度大于99.95%)，溶于12ml硝酸（4.6)中加入10ml尿素溶液（4.10），冷却移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。4.16硅标准溶液。
4.16.1取二氧化硅（99.99%）于铂埚中，在1000℃灼烧20min，移至千燥器冷却。称取0.2143g置于铂埚中，加5g无水碳酸钠（4.1)于950C融熔30min冷却，将埚置于四氟乙稀塑料烧杯中，加水浸出熔块。将溶液移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀，立刻将溶液转移到干燥塑料瓶中存机械电子工业部1992—06—26批准1993—01—01实施
放，此溶液1ml含0.20mg硅。
JB/T6326.4—92
4.16.2移取50.00ml硅标准落液（4.16.1)，置于200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立刻将溶液转移到干燥塑料瓶中存放。此溶液1ml含50μg硅。4.16.3移取20.00ml硅标准溶液（4.16.1)，置于200ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。立刻将溶液转移到干燥塑料瓶中存放。此溶液1ml含20μg硅。5分析步骤
5.1试样量
称取试样0.1000g。
5.2空白试验
随同试样做空白试验。wwW.bzxz.Net
5.3测定
5.3.1将试样置于100ml型料烧杯中，加入10ml盐酸一硝酸混合酸（4.7)水浴加热至试样完全溶解，冷却到60℃以下加入10滴氢氟酸（4.4），混匀，放置3min，加入10ml尿素溶液（4.10），再加入20ml酸饱和溶液（4.11）.冷却至室温，将溶液移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立刻将溶液倒至干燥塑料烧杯中。
5.3.2移取试样溶液10.00ml二份，分别置于100ml容盘瓶中，一份作显色溶液。一份作参比溶液。5.3.3显色溶液：加入5ml钼酸铵溶液（4.12），在沸水浴中加热30s，流水冷却，加入20ml草酸铵溶液（4.13)，立即加入10ml硫酸亚铁铵溶液（4.14）。以水稀释至刻度，混匀。5.3.4参比溶液，加20ml草酸铵溶液(4.13)，10ml硫酸亚铁铵溶液(4.14)，再加入5ml铝酸铵溶液(4.12)，以水稀释至刻度，混匀。5.3.5将部分溶液移入1cm或2cm比色皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长665nm处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的硅量。5.4工作曲线的绘制
移取10ml镍溶液（4.15)6份，分别置于6个100ml容量瓶中，依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml硅标准溶液（4.16.2或4.16.3)以下按5.3.3~5.3.5条进行，以不加硅标准溶液的显色溶液为参比溶液，测量其吸光度，绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算硅的百分含量：
Si(%)=
式中：m—从工作曲线上查得的硅量，g;V——试液总体积，ml;
V,—分取试液体积，ml；
—称样量，g
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。附加说明：
硅含量
0.10~0.50
>0.50~1.00
>1.00~2.00
JB/T 6326. 4-92
本标准由机械电子工业部上海电器科学研究所提出并归口、本标准由机械电子工业部上海材料研究所起草。本标准主要起草人朱福珍、范懿，允许差
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