【机械行业标准(JB)】 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量

中华人民共和国机械行业标准
JB/T6326.3-1992
镍铬及镍铬铁合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量
1992-06-26发布
中华人民共和国机械电子工业部1993-01-01实施
中华人民共和国机械行业标准
镍铬及镍铬铁合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量
主题内容与适用范围
本标准规定了镍铬及镍铬铁合金用高氯酸脱水重量法测定硅量的方法，JB/T6326.31992
本标准适用于镍铬、镍铬铁合金中硅量的测定。测定范围：0.50%～2.00%。2引用标准
GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
试样经酸溶解用高氯酸蒸发旨烟使硅酸脱水，过滤，灼烧生成二氧化硅，加人硫酸-氢氟酸，使硅生成四氟化硅挥发除去。由氢氟酸处理前后的质量差,计算硅的百分含量。4试剂
4.1盐酸密度pl.19g/ml)。
4.2硝酸（密度pl.42g/ml）。
4.3高氯酸（密度pl.67g/ml）。4.4氢氟酸（密度pl.15g/ml)。
硫酸(密度pl.84g/m1)。
盐酸-硝酸混合酸：盐酸（4.1)+硝酸（4.2)+水(1+1+1)。4.6
硫酸(1+99)。
硫酸(1+1)，
分析步骤
5.1试样量bzxZ.net
称取试样1.0000g
空白试验
随同试样做空白试验，
5.3测定
5.3.1将试样置于250ml光洁烧杯中，加入20~30ml盐酸一硝酸混合酸（4.6），盖上表面皿，低温加热至试样完全溶解，稍冷，加入25ml高氯酸（4.3)，加热蒸发至目烟，盖上表面血继续加热使高氟酸白烟回流25min，取下稍冷，加100ml热水，搅拌，然后加热使盐类溶解，立即用定量中速滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒擦净烧杯上附着之硅酸，以硫酸（4.7）洗涤沉淀和滤纸十次，再用热水洗涤三次，5.3.2将沉淀连同滤纸置于铂埚中，烘干灰化，在1000C的高温炉中灼烧30min，取出置于干燥器中，冷却至室温，称量，再灼烧直至恒量，机械电子工业部1992-06-26批准1993-01-01实施
JB/T6326.31992
5.3.3沿内壁加45滴硫酸（4.8)浸润沉淀，加入3ml氢氟酸（4.4)，低温加热至冒尽硫酸烟，再将铂增埚置于1000℃高温炉中灼烧至恒量。分析结果的计算
按下式计算硅的百分含量。
(m;-m;一m,)X0. 4674 ×100
si(%)=
式中，：
氢氟酸处理前铂钳与沉淀质量，8氢氟酸处理后铂钳锅与残渣质量，g：m
m随同试样空白的质量，g;
试样量，g：
允许差
一二氧化硅换算为硅的系数，
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。表
硅含量
0.50~1.00
>1.00~2.00
附加说明：
本标准山机械电子工业部上海电器科学研究所提出并归口。本标准山机械电子工业部上海材料研究所起草。本标准主要起草人朱福胗、范懿。2
允许差
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