【机械行业标准(JB)】 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 磺基水杨酸光度法测定铁量

中华人民共和国机械行业标准
镍铬合金化学分析方法
磺基水杨酸光度法测定铁量
1主题内容与适用范围
本标准规定了镍铬合金用磺基水杨酸光度法测定铁量的方法。本标准适用于镍铬合金中铁量的测定。测定范国0.10%~1.00%。2引用标准
GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。3方法提要
JB/T6326.5-92
试样用混合酸溶解后，用氢氧化铵与硫酸调节酸度，加磺基水杨酸使铁显色，测量其吸光度。4试剂与仪器
盐酸（密度p1.19g/ml）。
4.2硝酸（密度pl.42g/ml)。
4.3硫酸（密度p1.84g/ml)。
4.4氢氧化铵（密度po.90g/ml)。4.5硝酸(1+1)。
盐酸一硝酸混合酸：盐酸(4.1)+硝酸(4.2)(1+1)4.7
硫酸（1十10）。
硫酸(1+20)。
氢氧化铵(1+1)。
氢氧化铵(1+10)。
磺基水杨酸溶液(100g/L)：将10g磺基水杨酸溶解于100ml水中，用氢氧化铵（4.9)和(4.10)在酸度计上调到pH2.2。
4.12铁标准溶液。
4.12.1称取纯铁（99.9%以上)1.000g于250ml烧杯中，加入20ml硝酸（4.5)溶解，驱除氮氧化物，移入1000ml容量瓶中。用水稀释至刻度，混勾，此溶液1ml含1.00mg铁。4.12.2移取10.00ml铁标准溶液（4.12.1)置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含100μg铁。
4.12.3移取20.00ml铁标准溶液（4.12.1)置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含200μg铁。
4.13酸度计
5分析步骤
机械电子工业部199206-~26批准10
1993--01—01实施bzxZ.net
5.1试样量
称取试样0.1000g两份。
5.2·空白试验
随同试样做空白试验
JB/T6326.5-—92
5.3测定
5.3.1.将试样分别置于100ml烧杯中，加入5~10ml盐酸一硝酸混合酸(4.6)整上表面血低温加热落解取下，加30ml水，在酸度计上用氢氧化铵（4.9，4.10)和硫酸（4.7，4.8)调节到pH2.2。份作显色溶液，另一份作参比溶液。
5.3.2显色溶液；加5ml磺基水杨酸（4.11)，移入100ml容量瓶中用水稀释至刻度，混.匀。5.3.3参比溶液：将另一份（5.3.1)溶液移入100ml容量瓶中；用水稀释至刻度，混匀：：5.3.4将上述溶液移入2cm或3cm比色皿中，以参比溶液为参比于分光光度计波长520nm处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁解。5.4工作曲线的绘制
移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml铁标准溶液（4.12.2或4.12.3)，分别置于6个100ml烧杯中，以下按5.3.1～5.3.4条进行，以不加铁标准溶液的显色溶液为参比溶液，测量其吸光度。绘工作曲线。
6分析结果的计算
按下式计算铁的百分含量：
Fe%=mL×100
式中：m——从工作曲线上查得的铁量，g:一试样量，g。
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。裘
铁含量
0.10~0.50
>0.50~1.00
附加说明：
本标准由机械电子工业部上海电器科学研究所提出并归口。本标准由冶金工业部大连钢厂精密合金研究所起草。本标准主要起草人王莲芝。
充许差
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