【机械行业标准(JB)】 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 气体容量法测定碳量

中华人民共和国机械行业标准
镍铬及镍铬铁合金化学分析方法气体容量法测定碳量
主瑟内容与适用范围
JB/T6326.1092
本标准规定了镍铬、镍络铁合金用气体容量测定碳量的方法。本标准适用于镍铬、镍铬铁合金中碳量的测定测定范围：0.050%~0.200%。2引用标准
GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。3方法提要
试样置于高温炉中加热并通氧燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体经除硫后收集于量气管中。然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳，吸收前后体积之差即为二氧化碳体积，由此计算碳含量。试剂与仪器
气体容量法测定碳量的仪器示意图如下：5
1一氧气瓶
2一氯气表
测定碳的仪器和装置图
3—缓冲瓶
4一洗气瓶内盛洗气液（4.8)，装人量约占瓶高度的三分之6一干燥塔，内盛无水氯化钙（4.4)5一洗气瓶，内盛硫酸（4.3)，装入量约占瓶高度的三分之一9一球形管，内装玻璃棉（4.6)
7-管式炉
8-温度自动控制器
12一瓷舟（4.14)
10一除硫管，内装活性二氧化锰(2.7)11—燃烧管
13-容量定豪仪(包括。.冷凝管，b.量气管te.水准瓶d暇收器）。4.1氢氧化钾。
4.2高锰酸钾饱和溶液。
4.3硫酸（密度pl.84g/ml）。
机械电子工业部1992-06—26批准199301-01实施
4.4无水氟化钙。
4.5碱石棉。
4.6玻璃棉。
活性二氧化锰：粒状。
JB/T6326.1092
洗气液：取30g氢氧化钾溶于70ml高锰酸钾饱和溶液中类4.8
4.9氯化钠（250g/L）。
4.10甲基溶液（1g/L）。
4.11水准瓶内所盛溶液：取500~900ml氯化钠溶液（4.9），加5～6滴硫酸（4.3)及数滴甲基溶液(4.10)。
4.12氢氧化钾吸收溶液（400g/L)。4.13助熔剂：锡粒或锡粒+还原铁粉（1+1）（用前进行空白检定）4.14瓷舟：长97mm，使用前必须在1200℃管式炉中通氧灼烧2~4min，也可于1000℃高温炉中灼烧1h以上，冷却后贮于未涂油脂的干燥器中备用。4.15水银气压计。
5分析步骤
5.1、试样量
称取试样1.000g。
5.2空白试验
随同试样做空白试验。免费标准bzxz.net
5.3测定
5.3.1进行分析之前，首先检查仪器的密封性，并用含碳量与分析试样相近的标准样品进行校验。5.3.2试样置于瓷舟中铺匀，覆盖约2g助熔剂（4.13)，启开橡皮塞，将瓷舟放入瓷管内，用长钩推至高温（1250～1300C）处。立即塞紧橡皮塞，预热1～1.5min左右，通入氧气燃烧（流速1.0~1.5L/min）。旋转活塞使与量气管相通，并保持量气管内液体均匀下降，当气体充满量气管下端水平面标尺刻度零处时，停止通氧，立即关闭活塞，使水准瓶内液面与量气管内液面保持同一水平线。然后将混合气体压入吸收瓶内，反复吸收二次，以保证二氧化碳气体完全吸收，剩余氢体返回量气管内，关闭活塞，移动水准瓶，使其液面与量气管内液面处于伺一水乎面，记下读数和量气管温度，启开橡皮塞，用长钩将瓷舟拉出，即可进行下一个试样分析。6分析结果的计算
按下式计算碳的百分含量：
式中：Vi一—燃烧试样的读数；V.空白试验的数；
于——温度、气压修正系数；
试样量，g。
7允许差
实验室之间分析结果的偏差值应不大于下表所列允许差。24
附加说明：
碳含量
0.050:100
>0.100~0.200
JB/T6326.10—92
-3. 2..:
允许差
本标准由机械电子工业部上海电器科学研究所提出并归口。本标准由陕西钢铁研究所、上海合金厂起草。本标准主要起草人孙绍卿，李培礼、方联芳、t
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