【机械行业标准(JB)】 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 气体容量法测定碳量

中华人民共和国机械行业标准 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法气体容量法测定碳量 1. 范围 本标准规定了镍铬、镍铬铁合金用气体容量法测定碳量的方法。本标准适用于镍铬、镍铬铁合金中碳量的测定，测定范围为0.050%~0.200%。 2. 规范性引用文件 GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 3. 方法提要 试样置于高温炉中加热并通入氧气燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体经过除硫处理后收集于量气管中。然后，使用氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，吸收前后体积的差值即为二氧化碳体积，通过此计算碳含量。 4. 试剂与仪器 气体容量法测定碳量的仪器示意图如下： 1. 氧气瓶 2. 氯气表 3. 缓冲瓶 4. 洗气瓶，内盛洗气液（4.8），约占瓶高的三分之一 5. 干燥塔，内盛无水氯化钙（4.4） 6. 洗气瓶，内盛硫酸（4.3），约占瓶高的三分之一 7. 球形管，内装玻璃棉（4.6） 8. 管式炉 9. 温度自动控制器 10. 陶瓷舟（4.14） 11. 除硫管，内装活性二氧化锰（4.7） 12. 燃烧管 13. 容量定量仪（包括冷凝管、量气管、水准瓶、收集器） 4.1 氢氧化钾 4.2 高锰酸钾饱和溶液 4.3 硫酸（密度1.84g/ml） 4.4 无水氟化钙 4.5 碱石棉 4.6 玻璃棉（活性二氧化锰：粒状） 4.7 洗气液：取30g氢氧化钾溶于70ml高锰酸钾饱和溶液中 4.8 氯化钠（250g/L） 4.9 甲基溶液（1g/L） 4.10 水准瓶内所盛溶液：取500~900ml氯化钠溶液（4.9），加5~6滴硫酸（4.3）及数滴甲基溶液（4.10） 4.11 氢氧化钾吸收溶液（400g/L） 4.12 助熔剂：锡粒或锡粒+还原铁粉（1+1），用前进行空白检定 4.13 瓷舟：长97mm，使用前需在1200℃管式炉中通氧灼烧2~4分钟，或于1000℃高温炉中灼烧1小时以上，冷却后贮存于干燥器中备用 4.14 水银气压计 5. 分析步骤 5.1 试样量 称取试样1.000g。 5.2 空白试验 随同试样进行空白试验。 5.3 测定 5.3.1 分析前，首先检查仪器的密封性，并用含碳量与试样相近的标准样品进行校验。 5.3.2 试样置于瓷舟中铺匀，覆盖约2g助熔剂（4.13），用长钩将瓷舟放入瓷管中，推至高温（1250~1300℃）处，立即塞紧橡皮塞，预热1~1.5分钟，通入氧气燃烧（流速1.0~1.5L/min）。旋转活塞与量气管相通，并保持量气管内液体均匀下降。当气体充满量气管下端水平面标尺刻度零处时，停止通氧，关闭活塞，使水准瓶内液面与量气管内液面保持同一水平线。随后将混合气体压入吸收瓶内，反复吸收二次，以确保二氧化碳气体完全吸收，剩余氢体返回量气管内，关闭活塞，调整水准瓶，确保液面与量气管内液面平行，记录读数及量气管温度，启开橡皮塞，用长钩将瓷舟拉出，进行下一个试样分析。 6. 分析结果的计算 按下式计算碳的百分含量： C (%) = (Vi - V空白) * 温度修正系数 / 试样量 (g) 7. 允许差 实验室之间分析结果的偏差值应不大于下表所列的允许差。 碳含量 | 允许差 0.050~0.100% | 0.020 0.100~0.200% | 0.030 本标准由机械电子工业部上海电器科学研究所提出并归口，由陕西钢铁研究所、上海合金厂起草。 主要起草人：孙绍卿、李培礼、方联芳