【机械行业标准(JB)】 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 燃烧 碘酸钾滴定法测定硫量

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铬及镍铬铁合金化学分析方法
燃烧碘酸钾滴定法测定硫量
1主题内容与适用范围
本标准规定了镍铬及镍铬铁合金用燃烧一碘酸钾滴定法测定硫量、JB/T
本标准适用于镍铬、镍铬铁合金中硫量的测定。测定范围：0.003%～0.025%。2引用标准
GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
试样在高温炉中通氧燃烧，生成的二氧化硫用淀粉一碘化钾溶液吸收，再用碘酸钾标准溶液滴定。4试剂和仪器
4.1无水氟化钙。
4.2碘酸钾。
4.3氢氧化钠。
碱石棉。
助熔剂：锡粒+十还原铁粉（1十1)。4.6·玻璃棉。
硫酸（密度p1.84g/ml)。
盐酸(1+99)。
淀粉一碘化钾吸收溶液，称取9g淀粉，用少量水调成糊状，加500ml沸水，搅拌，煮沸溶解后，4.9
冷却，加15g碘化钾，500ml水，混匀。·4.10碘酸钾标准溶液的配制和标定。4.10.1称取0.2225g碘酸钾（4.2)溶于水中，加1g氢氧化钠（4.3)，搅拌溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此为贮备溶液。4.10.2分取50ml碘酸钾标准溶液（4.10.1)于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.10.3碘酸钾标准裕液的标定：称取三种含碰量与试样相近的标准样品各三份，按分析步骤进行标定。按下式计算碘酸钾标准溶液的滴定度。c.m
V-V×100
式中：T-碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，g/mlC—标准样品中硫的百分含量；
一试样量，g：
滴定标准样品时消耗碘酸钾标准溶液的平均体积，ml；机械电子工业部1992—06-26批准26
1993—01-01实施
JB/T6326.11—92
滴定空白试验时消耗碘酸钾标准溶液的平均体积，ml；仪器和装置见图。
测定硫的仪器和装置图
1—氧气瓶，2氧气表；3—缓冲瓶；4—洗气瓶；内盛三分之一体积硫酸（4.7)；5一净气塔，上层装碱石棉（4.4)，下层装无水氯化钙(4.1)，中间隔玻璃棉(4.6)，底部和顶部也铺玻璃棉。6一管式护，
9一低硫吸收杯；
7温度自动控制器，
8流量计：
11一瓷管，长600mm，内径23mm
10滴定管，25ml；
12瓷舟，88mm；97mm
分析步骤
5.1试样量
称取试样1.000g。
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
5.3.1将炉温升至1250~1300℃。13一球形干燥管，内装脱脂棉。5.3.2在低硫吸收杯中加入50—70ml盐酸（4.8），2ml淀粉一碘化钾溶液（4.9），通氧（流速为1.0~1.5L/min）.用碘酸钾标准溶液（4.10.2)滴定至淡蓝色，关闭氧气。5.3.3将试样置于在1200℃预先通氧灼烧过的瓷舟中，在试样上均匀铺上2g助熔剂（4.5)，将盛试样的瓷舟放入瓷管内，用镍-铬丝的长钩将瓷舟推至炉内最高温处。立即塞紧橡皮塞，预热1min左右，通氧（流速1.0～1.5L/min），燃烧气体通入低硫吸收杯中，当吸收杯中浅蓝色开始变淡时，立即用碘酸钾标准溶液（4.10.2)滴定使吸收溶液面始终保持蓝色，当吸收液褪色缓慢时，滴定速度也应减侵，直至吸收液顏色恢复原始颜色为终点。5.3.4关闭氧气，启开橡皮塞，用长钩拉出瓷舟，读取滴定消耗的碘酸钾标准溶液的体积ml。6
分析结果的计算
按下式计算硫的百分含量：
s (%) =T: =V)×100
一碘酸钾标准溶液对碴的滴定度。g/ml；式中：T
-滴定试样消耗碘酸钾标准溶液体积，ml；y
一空白试验消耗碘酸钾标准溶液体积，ml；试样量，g。
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