【机械行业标准(JB)】 镍铬合金化学分析方法 铬天青S 光度法测定铝量

1主题内容与适用范围
中华人民共和国机械行业标准
镍铬合金化学分析方法
铬天青S光度法测定铝量
本标准规定了镍铬合金用铬天青S光度法测定铝量本标准适用于镍铬合金中铝量的测定。测定范围：0.050%~0.500%。2引用标准
GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
JB/T 6326.7—92
试样用混合酸溶解，高氧酸管烟，使铬氧化至六价，高价铬的存在不影响铝的测定。用CyDTA一Zn、甘露醇共同掩蔽铜、铁、钛，在pH5.7的条件下，用铬天青S显色，测量其吸光度
基体元素镍对铝的显色有抑制作用，并有一定背景吸收，用相向的镍量打底制作工作曲线以抵消影。
4试剂
氢氧化钠。
4.2氧化锌。
盐酸（密度pl.19g/ml)。
硝酸（密度pl.42g/ml)。
高氯酸（密度pl.67g/ml)。
氢氧化铵（密度po.90g/ml)。
硝酸(1+1)。
盐酸一硝酸混合酸：盐酸(4.3)+硝酸(4.4)(1+1)。盐酸(1+1)。
盐酸(1mol/L)。
氢氧化铵(1十4)。
环已烷二胺四乙酸一锌溶液（以下简称CyDTA一Zn）(0.1mol/L）：称取8.5g氧化锌（4.2)，溶于4.12
35ml盐酸（4.9)中，另称取34.6gCyDTA置于400ml烧杯中，加200ml水，加热，滴加氢氧化铵（4.11)至恰溶解。将两溶液合并混匀并调节其酸度至pH5.5左右，移入容量瓶中，稀释至1000ml，混匀。4.13甘露醇溶液（50g/L）。
4.14六次甲基四胺缓冲溶液（pH5.7)：称取30g六次甲基四胺，加水溶解，加入4ml盐酸（4.3)，稀释至100ml。
4.15氟化铵溶液（5g/L)：贴存于塑料瓶中。机械电子工业部1992-06-26批准1993-01—01实施
铬天青S溶液(1g/L)。
JB/T6326.7-92
4.17镍溶液：称取0.100g纯镍（含铝小于0.001%），用5ml硝酸（4.7)溶解，驱除黄烟，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此溶液1ml含1mg镍。4.18铝标准溶液；称取0.1000g纯铝(纯度99.9%以上），置于聚四氟乙烯烧杯中，加入1g氢氧化钠（4.1），5ml水，加热至溶解完全。加入盐酸（4.3)酸化并过量8ml，移入于1000ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液1ml含0.10mg铝。4.18.1移取2.00ml铝标准溶液（4.18)于100ml容量瓶中，加10滴盐酸（4.9)加水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含2μ邮铝。
4.18.2移取5.00ml铝标准溶液（4.18)于100ml容量瓶中加10滴盐酸（4.9)加水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含5μg铝。
4.19.甲基溶液：（1g/L）
5分析步骤
5.1试样量
称取试样0.1000g。
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试样置于125ml三角烧杯中，加入10ml盐酸一硝酸混合酸（4.8)，低温加热，待样品溶解完毕，加入3ml高氧酸（4.5）冒烟至铬氧化成六价，再保持12min，冷却，加水溶解盐类，将溶液与析出硅酸一并移入100ml容量中稀释至刻度，混匀。5.3.2分别移取试样上层澄清溶液和空白试验溶液(5.2)5ml各2份，一份加入氟化铵溶液（4.15)作参比溶液，另一份作显色溶液。
5.3.3加入一滴甲基溶液（4.19)用氢氧化铵（4.11)调至溶液呈黄色，立即用盐酸（4.10)调至复呈红色，用移液管按表1顺序加入除氟化铵以外试剂：（每加入试剂后必须充分混匀）：以水稀释至刻度，混勾。放置20min（室温在30℃以上需逐只显色）测量其吸光度。5.3.4根据铝含量高低选用2cm或3cm的比色血在分光光度计波长560nm处对参比溶液测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度后，在相应的工作曲线上查得试样含铝量。表1
试刻加入量
试剂名称
氟化铵(4.15)
盐酸(4.10)
CyDTA—Zn(4.12)
甘露醇（4.13)
铬天青S(4.16)
缓冲溶液（4.14)
5.4工作曲线的绘制
参比溶液
50ml显色
100ml显色
50ml显色
100ml显色
移取与试样相同镍量的镍溶液（4.17)6份，分别置于6个容量瓶中，根据试样的含铝量按表2加入相应浓度的铝标准溶液（4.18.1或4.18.2)0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml。以下按5.3.3~16此内容来自标准下载网
JB/T6326.7—92
5.3.4条进行。以不加铝标准溶液的显色液为参比溶液，测量其吸光度。绘制工作曲线。表2
铝标准液
μg/ml
发色体积
比色皿
分析结果的计算
按下式计算铝的百分含量
0.50~0.20
式中：m—从工作曲线上查得的铝量，g；V-—试液总体积，ml，
V,—分取试液体积，ml；
m—称样量，g.
充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
铝含量
0.050~0.100
>0.100~0.500
附加说明：
本标准由机械电子工业部上海电器科学研究所提出并归口。本标准由机械电于工业部上海材料研究所起草。本标准主要起草人范菊芬。
含铝量
0.20~0.50
允许差
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