【机械行业标准(JB)】 镍铬合金化学分析方法 铬天青S 光度法测定铝量

中华人民共和国机械行业标准 镍铬合金化学分析方法 铬天青S光度法测定铝量 发布：1992-06-26 实施：1993-01-01 1. 范围 本标准规定了镍铬合金用铬天青S光度法测定铝量的方法。适用于镍铬合金中铝量的测定，测定范围：0.050%～0.500%。 2. 规范性引用文件 GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。 3. 方法提要 试样用混合酸溶解，高氧酸冒烟，使铬氧化至六价，高价铬的存在不影响铝的测定。使用CyDTA-Zn与甘露醇共同掩蔽铜、铁、钛，在pH5.7的条件下，用铬天青S显色，测量其吸光度。基体元素镍对铝的显色有抑制作用，并有一定背景吸收，使用相向的镍量作为基底制作工作曲线以抵消影响。 4. 试剂与仪器 4.1 氢氧化钠 4.2 氧化锌 4.3 盐酸（密度1.19g/ml） 4.4 硝酸（密度1.42g/ml） 4.5 高氯酸（密度1.67g/ml） 4.6 氢氧化铵（密度0.90g/ml） 4.7 硝酸（1+1） 4.8 盐酸-硝酸混合酸：盐酸（4.3）+硝酸（4.4）(1+1) 4.9 盐酸（1mol/L） 4.10 氢氧化铵（1+4） 4.11 CyDTA-Zn溶液（0.1mol/L）：称取8.5g氧化锌（4.2）溶于35ml盐酸（4.9）中，再称取34.6gCyDTA，溶解后加氢氧化铵至完全溶解，合并溶液并调节pH至5.5，稀释至1000ml。 4.12 甘露醇溶液（50g/L） 4.13 六次甲基四胺缓冲溶液（pH5.7）：称取30g六次甲基四胺溶解，加入4ml盐酸（4.3），稀释至100ml。 4.14 氟化铵溶液（5g/L）：存放于塑料瓶中。 4.15 铬天青S溶液（1g/L） 4.16 镍溶液：称取0.100g纯镍（含铝小于0.001%），用5ml硝酸溶解，稀释至100ml容量瓶中，1ml溶液含1mg镍。 4.17 铝标准溶液：称取0.1000g纯铝，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入1g氢氧化钠，溶解后用盐酸酸化，稀释至1000ml，1ml溶液含0.10mg铝。 4.18 铝标准溶液的分配： 4.18.1 移取2.00ml铝标准溶液至100ml容量瓶中，加10滴盐酸并稀释至刻度，1ml溶液含2μg铝。 4.18.2 移取5.00ml铝标准溶液至100ml容量瓶中，加10滴盐酸并稀释至刻度，1ml溶液含5μg铝。 5. 分析步骤 5.1 试样量 称取试样0.1000g。 5.2 空白试验 随同试样做空白试验。 5.3 测定 5.3.1 将试样置于125ml三角烧杯中，加入10ml盐酸-硝酸混合酸（4.8），低温加热，待样品溶解完毕，加入3ml高氯酸（4.5），冒烟至铬氧化为六价，再保持12分钟，冷却后，加水溶解盐类，将溶液与析出硅酸移入100ml容量瓶，稀释至刻度，混匀。 5.3.2 移取试样上层澄清溶液和空白试验溶液（5.2）各5ml，分别加入氟化铵溶液（4.15）作参比溶液，另一份作显色溶液。 5.3.3 加入一滴甲基溶液（4.19），用氢氧化铵调至黄色，再用盐酸调至红色，依次加入试剂，充分混匀，稀释至刻度。 5.3.4 测量吸光度，在相应的工作曲线上查得铝含量。 5.4 工作曲线的绘制 参比溶液50ml显色，2滴氟化铵，1ml盐酸，2.5mlCyDTA-Zn，5ml甘露醇，5ml铬天青S，1ml缓冲溶液。绘制工作曲线。 6. 分析结果的计算 根据工作曲线计算铝的百分含量。 7. 允许差 根据实验室之间的分析结果差值，列出允许差。