【机械行业标准(JB)】 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 过硫酸铵氧化容量法测定铬量

中华人民共和国机械行业标准 JB/T6326.2-1992 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 过硫酸铵氧化容量法测定铬量 发布：1992-06-26 实施：1993-01-01 1 主题内容与适用范围 本标准规定了镍铬及镍铬铁合金用过硫酸铵氧化容量法测定铬量的方法，适用于镍铬、镍铬铁合金中铬量的测定，测定范围为10.00%～30.00%。 2 引用标准 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法提要 试样用酸溶解后，在硫酸一磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价，用碳酸亚铁铵标准溶液滴定。 4 试剂 4.1 无水碳酸钠 4.2 盐酸（密度 p 1.19 g/ml） 4.3 硝酸（密度 p 1.42 g/ml） 4.4 磷酸（密度 p 1.69 g/ml） 4.5 盐酸一硝酸混合酸：盐酸（4.2）+硝酸（4.3）（1+1） 4.6 硫酸（1+1） 4.7 硫酸（5+95） 4.8 硝酸银溶液（10g/L） 4.9 过硫酸铵溶液（200g/L）当天配制 4.10 氧化钠溶液（50g/L） 4.11 苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（2g/L）：称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸置于150ml烧杯中，加0.2g无水碳酸钠（4.1），加2~3ml水溶解，用水稀释至100ml，混匀。 4.12 铬标准溶液：称取5.6578g基准重铬酸钾（预先经150°C烘1h后，置于干燥器中，冷至室温）置于300ml烧杯中，用约200ml水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含2.00mg铬。 4.13 硫酸亚铁铵标准溶液的配制及标定 4.13.1 配制：称取20g硫酸亚铁铵，溶于1000ml硫酸（4.7）中，混匀。加5g纯铝（纯度大于99.9%） 4.13.2 标定：取三个500ml锥形瓶，分别加入16ml硫酸（4.6）和5ml磷酸（4.4），加热蒸发至硫酸烟，稍冷，加50ml水，混匀，冷却至室温，分别加入铬标准溶液（其量应与试样中含铬量相近），用水稀释至200ml，用硫酸亚铁铵标准溶液（4.13.1）滴定至溶液呈淡黄色，加3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液（4.11），继续滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为终点。读取所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数。 5 分析步骤 5.1 试样量：称取试样0.2000g。 5.2 测定 5.2.1 将试样置于500ml锥形瓶中，加10~20ml盐酸一硝酸混合酸（4.5）低温溶解，加入16ml硫酸（4.6），5ml磷酸（4.4），加热至硫酸烟，取下，稍冷。 5.2.2 加入200ml热水，再加入5ml硝酸银溶液（4.8）、20ml过硫酸铵溶液（4.9），混匀，加热煮沸至溶液呈红色，继续煮沸5分钟，使过硫酸铵分解完全。加10ml氯化钠溶液（4.10），煮沸至红色消失，并继续煮沸8~10分钟，使氯化银沉淀凝聚，溶液澄清。 5.2.3 冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液（4.13.1）滴定至溶液呈淡黄色，加3滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（4.11），继续滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点。 6 分析结果计算 按下式计算铬的百分含量： Cr(%) = (V × T × 100) / m 式中：V - 滴定试样所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml； T - 硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度，g/ml； m - 试样量，g。 7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差： 铬含量（%） 10.00~18.00 允许差：0.20% >18.00~30.00 允许差：0.30% 附录：本标准由机械电子工业部上海电器科学研究所提出并归口，由四川仪表一厂起草。主要起草人：李正容、范春贞。