【机械行业标准(JB)】 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 过硫酸铵氧化容量法测定铬量

中华人民共和国机械行业标准
JB/T6326.2-1992
镍铬及镍铬铁合金化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬量
1992-06-26发布
中华人民共和国机械电子工业部1993-01-01实施
中华人民共和国机械行业标准
镍铬及镍铬铁合金化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬量
主题内容与适用范围
本标准规定了镍铬及镍铬铁合金用过硫酸铵氧化容量法测定铬量的方法。JB/T6326.21992
本标准适用于镍铬、镍铬铁合金中铬量的测定，测定范围：10.00%～30.00%。2引用标准
GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
试样用酸溶解后，在硫酸一磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价，用碳酸亚铁铵标准溶液滴定。
4试剂
4.1无水碳酸钠
盐酸（密度p1.19g/ml）。
硝酸（密度p1.42g/ml)。
磷酸（密度p1.69g/ml)。
盐酸一硝酸混合酸：盐酸(4.2)+硝酸(4.3)(1+1)。硫酸（1十1)。
硫酸（5十95）。
硝酸银溶液（10g/L）。
4.9过硫酸铵溶液（200g/L）当天配制。4.10
氧化钠溶液（50g/L）。
4.11苯代邻氮基苯甲酸指示剂溶液（2g/L)：称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸置于150ml烧杯中，加0.2g无水碳酸钠（4;1)，加2~3ml水溶解，用水稀释至100ml，混匀。4.12铬标准溶液：称取5.6578g基准重铬酸钾（预先经150C烘1h后，置于干燥器中，冷至室温）置于300ml烧杯中，用约200ml水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含2.00mg铬。
4.13硫酸亚铁铵标准溶液的配制及标定。4.13.1配制：称取20各硫酸亚铁铵，溶于1000ml硫酸（4.7)中，混匀。加5g纯铝（纯度大于99.9%）。4.13.2标定：取三个500ml锥形瓶。各加入16ml硫酸（4.6）和5ml磷酸（4.4），加热蒸发至督硫酸烟，稍冷，加50ml水，混匀，冷却至室温，分别加入铬标准溶液（其量应与试样中含铬量相近），用水稀释至200ml，用硫酸亚铁铵标准溶液（4.13.1)滴定至溶液呈淡黄色，加3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液（4.11)，继续滴定至由攻瑰红色变成亮绿色为终点。读取所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数。三份铬标准溶液机械电子工业部1992-06-26批准1993-01-01实施
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所消耗硫酸亚铁铵标准溶液旁升数的极差值，不应超过0.05ml，取其平均值。按下式计算硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度v.c
式中，T-
硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度，g/ml：铬标准溶液的浓度，g/ml；
V移取铬标准溶液的体积，ml；
V，一一滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积的平均值，ml。5分析步骤
5.1试样量
称取试样0.2000g。
5.2测定
5.2.1将试样置于500ml锥形瓶中，加10~20ml盐酸一硝酸混合酸（4.5）低温溶解，加入16ml硫酸（4.6），5ml磷酸（4.4），加热至胃硫酸烟，取下，稍冷。5.2.2加入200ml热水，再加入5ml硝酸银溶液（4.8)20ml过硫酸铵溶液（4.9)，混匀，加热煮沸至溶液呈红色，继续煮沸5min，使过硫酸铵分解完全。加10ml氯化钠溶液（4.10)，煮沸至红色消失，并继续煮沸8~10min，使氯化银沉淀凝聚，溶液澄清，5.2.3冷却至室温，用酸亚铁铵标准溶液（4.13.1)滴定至溶液呈淡黄色，加3滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（4.11），继续滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点。分析结果计算
按下式计算铬的百分含量：
Cr(%):
式中：V，-滴定试样所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；T-—硫酸亚铁按标准溶液对铬的滴定度，g/ml；(2)
m试样量，g。
注；如合金中含错，则按1.0%铺相当于0.12%的铬进行校正。如含钒则按1.0%的钒相当于0.34%的铬，进行校正。允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。表
铬含量
10.00~18.00
>18.00~30.00
附加说明：
本标准由机械电子工业部上海电器科学研究所提出并归口。本标准由四川仪表一厂起草，
本标准主要起草人李正容、范春贞。2
充允许差
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