【机械行业标准(JB)】 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 丁二酮肟重量法测定镍量

中华人民共和国机械行业标准
JB/T6326.1-1992
镍铬及镍铬铁合金化学分析方法丁二酮重量法测定镍量
1992-06-26发布
中华人民共和国机械电子工业部1993-01-01实施
中华人民共和国机械行业标准
镍铬及镍铬铁合金化学分析方法丁二酮肪重量法测定镍量
主题内容与适用范围
本标准规定了镍铬及镍铬铁合金用丁二酮重量法测定镍量的方法。JB/T6326.1-1992
本标准适用于镍铬、镍铬铁合金中镍量的测定。测定范围：50.00%～80.00%。2引用标准
GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
在酯酸铵缓冲溶液中，用酒石酸作络合剂，在pH6.0～6.5时，镍和丁二酮沉淀完全，与铁、铬、钻、锰、铝、钛、钼、钒、锯、铜及稀土等元素分离，丁二酮镍经140℃烘干至恒量。4试剂
盐酸（密度p1.19g/ml)。
硝酸（密度pl.42g/ml）。
4.3高氯酸（密度pl.67g/ml），4. 4此内容来自标准下载网
氢氧化铵（密度p0.90g/ml）。
盐酸(1+1)。
盐酸(5+95)。
硝酸(1+1)，
氢氧化铵(1+1)。
酒石酸溶液（200g/L）：过滤后使用。酯酸铵溶液（500g/L）：过滤后使用。丁二酮乙醇溶液（10g/L）：过滤后使用。分析步骤
5.1试样量
称取试样0.1000g。
5.2测定
5.2.1将试样置于250ml烧杯中，加入5ml盐酸（4.1），5ml硝酸（4.2），盖上表面Ⅲ，缓慢加热至溶解。待溶解完毕，加入5mi高氧酸（4.3)，加热蒸发至冒烟，移至低温处继续冒高氯酸烟回流10~15min，至铬全部氧化皮高价，取下稍冷，加10ml盐酸（4.5），50ml水，加热溶解盐类。5.2.2将溶液用定量滤纸过滤，滤液置于500ml烧杯中，用稀盐酸（4.6)洗净烧杯，并洗涤滤纸和沉淀78次，使溶液总体积控制在300ml。机械电子工业部1992-06-26批准1993-01-01实施
JB/T6326.11992
5.2.3加入10ml酒石酸溶液（4.9），20ml醋酸铵溶液（4.10)，边搅拌边滴加氢氧化铵（4.8），调节溶液至pH6.0~6.5。
5.2.4将溶液加热至6070℃C，在不断搅拌下加丁二酮乙醇溶液（4.11)(按每1mg镍、钻、铜加入丁二酮乙醇溶液0.6ml计算）冷却至室温。5.2.5用恒量的F3-3埚式滤器（古氏)负压抽滤，（速度不宜太快，切不可将沉淀吸干)，以少量水多次洗涤烧杯和沉淀的用水量一般在200ml左右，5.2.6将璃蜗置于烘箱中，于140℃烘于至恒量。分析结果的计算
按下式计算镍的百分含量。
Ni(%)=（(mlm)×0.2032×100
式中：0，一
玻璃埚和丁二酮镍沉淀的质量，g：m2—玻璃地埚的质量，g;
m—试祥量，g;
0.2032--—丁二酮镍换算为镍的系数.允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。表
50.00~60.00
>60.00~80.00
附加说明：
本标准由机械电子工业部上海电器科学研究所提出并归口。本标准由天津市电工合金厂起草。本标准主要起草人赵世育、刘青海。2
充许差
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