【机械行业标准(JB)】 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 丁二酮肟重量法测定镍量

中华人民共和国机械行业标准 JB/T6326.1-1992 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 丁二酮重量法测定镍量 发布：1992-06-26 实施：1993-01-01 1 主题内容与适用范围 本标准规定了镍铬及镍铬铁合金用丁二酮重量法测定镍量的方法，适用于镍铬、镍铬铁合金中镍量的测定，测定范围为50.00%～80.00%。 2 引用标准 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法提要 在酯酸铵缓冲溶液中，用酒石酸作络合剂，在pH 6.0～6.5时，镍和丁二酮沉淀完全，与铁、铬、钛、钼、锰等元素分离，丁二酮镍经140℃烘干至恒量。 4 试剂 4.1 盐酸（密度 p 1.19 g/ml） 4.2 硝酸（密度 p 1.42 g/ml） 4.3 高氯酸（密度 p 1.67 g/ml） 4.4 氢氧化铵（密度 p 0.90 g/ml） 4.5 盐酸（1+1） 4.6 盐酸（5+95） 4.7 硝酸（1+1） 4.8 氢氧化铵（1+1） 4.9 酒石酸溶液（200 g/L）：过滤后使用 4.10 酯酸铵溶液（500 g/L）：过滤后使用 4.11 丁二酮乙醇溶液（10 g/L）：过滤后使用 5 分析步骤 5.1 试样量：称取试样0.1000g。 5.2 测定 5.2.1 将试样置于250ml烧杯中，加入5ml盐酸（4.1）、5ml硝酸（4.2），盖上表面Ⅲ，缓慢加热至溶解。待溶解完毕，加入5ml高氯酸（4.3），加热蒸发至冒烟，移至低温处继续冒高氯酸烟回流10~15分钟，至铬完全氧化为高价。 5.2.2 将溶液用定量滤纸过滤，滤液置于500ml烧杯中，用稀盐酸（4.6）洗净烧杯，并洗涤滤纸和沉淀7至8次，使溶液总体积控制在300ml。 5.2.3 加入10ml酒石酸溶液（4.9）、20ml醋酸铵溶液（4.10），边搅拌边滴加氢氧化铵（4.8），调节溶液至pH 6.0～6.5。 5.2.4 将溶液加热至60-70℃，在不断搅拌下加丁二酮乙醇溶液（4.11），按每1mg镍、铜加入0.6ml丁二酮乙醇溶液计算。 5.2.5 用恒量的F3-3埚式滤器（古氏）负压抽滤，速度不宜太快，避免将沉淀吸干，用少量水多次洗涤烧杯和沉淀，洗涤水量一般在200ml左右。 5.2.6 将滤器置于烘箱中，于140℃烘至恒量。 6 分析结果的计算 按下式计算镍的百分含量： Ni(%) = ((mlm) × 0.2032 × 100) / m 式中： mlm - 玻璃埚和丁二酮镍沉淀的质量，g m2 - 玻璃埚的质量，g m - 试样量，g 0.2032 - 丁二酮镍换算为镍的系数 7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差： 镍含量（%） 50.00~60.00 允许差：0.40% >60.00~80.00 允许差：0.50% 附录：本标准由机械电子工业部上海电器科学研究所提出并归口，由天津市电工合金厂起草。主要起草人：赵世育、刘青海。