【机械行业标准(JB)】 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 磷钒钼黄萃取光度法测定磷量

中华人民共和国机械行业标准
镍铬及镍铬铁合金化学分析方法磷钒钼黄萃取光度法测定磷量
主题内容与适用范围
本标准规定了镍铬及镍铬铁合金用磷钒钼黄萃取光度法测定磷量的方法。JB/T6326.12—92
本标准适用于镍铬、镍铬铁合金中磷量的测定。测定范围：0.005%-0.030%。2引用标准
GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。3方法提要
试样用混合酸溶解，在高氧酸-一硝酸溶液中。磷与钒酸铵、钼酸铵生成磷钒酸盐。以柠檬酸络合砷，用4一甲基一戊酮一2萃取磷钒钳酸盐。测量其收光度。4试剂
4.1盐酸（密度pl.19g/ml)。
4.2硝酸（密度pl.42g/ml）。
4.3高氟酸（密度pl.67g/ml)。
4.4.硝酸(1+5)。
盐酸一硝酸混合酸：盐酸(1)+硝酸(4.2)(1+1)。4.5
钒酸铵溶液(2.5g/L)
钳酸铵溶液（150g/L）。
4.8柠檬酸溶液（500g/L）。
亚硝酸钠溶液（50g/L)。bZxz.net
4.104-甲基—戊酮—2。
镍溶液：称取25g硝酸镍C(Ni(NO，)，·6HO)。置于250ml烧杯中，加水溶解后，移入250ml容4.11
量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含20mg镍。4.12铬溶液：称取14g重铬酸钾置于250ml烧杯中，加水溶解后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含20mg铬。4.13磷标准溶液
4.13.1称取0.6591g预先在105C干燥至恒量的磷酸二氢钾(KH,PO.)溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.15mg磷。4.13.2移取20.00ml磷标准溶液（4.13.1)，置于200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含15μg磷。
5分析步骤
机械电子工业部1992--06—26批准1993—01-01实施
5.1试样量
称取试样0.2500g。
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
JB/T6326.12--92
5.3测定
5.3.1将试样置于125ml三角烧杯中，加入5~10ml盐酸一硝酸混合酸（4.5），加热溶解，加10ml高氯酸（4.3)，蒸发冒烟，至铬氧化成六价，加2～3ml盐酸（4.1)，挥铬，这样反复多次，直至不再冒黄棕色气体为止，盖上表面血，续继加热使高氟酸烟沿杯壁稳定回流5～10min，冷却，加15ml水溶解盐类。5.3.2如试液中含有硅酸胶等残渣，需用滤纸过滤，用热水洗涤5～6次，然后将滤液加热浓缩为10~15ml。
5.3.3加15ml硝酸（4.4)，煮沸1~2min，加5ml亚硝酸钠溶液（4.9)，煮沸并驱除氮氧化物。冷却至室温。
5.3.4加入5ml钒酸铵溶液（4.6)和7.5ml钼酸铵溶液（4.7)，然后放置7min。将溶液移入125ml带有刻度的分液滞斗中，以水稀释至50ml，混匀。加5ml柠檬酸溶液（4.8)，混匀。立即加入20.00ml4一甲基一戊酮一2(4.10)，振荡30s，待两相分层后弃去水相，将有机相移入3cm比色皿中，以空白试验显色溶液为参比，于波长425m处。测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。注：1）温度20℃时，放置7min，发色完全，温度低于20C时，适当延长放置时闻，如果试样中含有钛和错时，需要加氢氟酸1～2滴。增加放置时间至1h。发色才能完全。5.4工作曲线的绘制
5.4.1镍铬合金
在6个125ml三角烧杯中，分别移取10ml镍溶液（4.11)和2.5ml铬溶液（4.12)，分别加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml磷标准溶液（4.13.2），加入5ml盐酸一硝酸混合酸（4.5）.以下按5.3.1.～5.3.4条进行，以不加磷溶液的显色溶液为参比，测量其吸光度。绘制工作曲线。5.4.2镍铬铁合金
称取0.060g纯铁（含磷小于0.001%）6份，置于6个125ml三角烧杯中。分别加入7ml镍溶液（4.11)和2ml铬溶液（4.12)。加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml磷标准溶液（4.13.2)。加入5ml盐酸一硝酸混合酸（4.5)，以下按5.3.1~5.3.4条进行，以不加磷标准溶液的显色溶液为参比溶液，测量其吸光度，绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算磷的百分含量。
式中：m---从工作曲线上查得的磷量，g：试样量，g，
7允许差
ml×100
实验室之间分析结果的差值应不大于下表中所列允许差。30
附加说明：
磷含量
0.005~0.010
>0.010~0.030
JB/T6326.12-—92
本标准由机械电子工业部上海电器科学研究所提出并归口。本标准由机械电子工业部上海电器科学研究所起草。本标准主要起草人孙慧芳、吴海元。充许差
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