【国家标准(GB)】 钨铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量

中华人民共和国国家标准
钨铁化学分析方法
钼蓝光度法测定磷量
Methods for chemical analysis of ferrotungstenThe molybdenum blue photometric method forthe determination of phosphorus content本标推适用于钨铁中磷量的测定。测定范围：小于0.06%。UDC 669. 15'27
GB 7731.4-87
本标准遵守GB1467—-78《治金产品化学分析方法标准的总则及~般规定》。1方法提要
试样以硝酸和氢氟酸分解，高氯酸处理冒白烟，以水溶解可溶性盐类，EDTA掩蔽铁，加入硫酸铍，在氨性溶液中使磷生成磷酸铵铍与氢氧化铍共沉淀，分离后以盐酸溶解沉淀物，用高氯酸处理，以亚硫酸氢钠还原铁，加入钼酸铵和硫酸肼反应生成铝蓝，测量其吸光度。2试剂
2.1氢氟酸（o=1.15g/mL）。
2.2 硝酸(1+1)。
2.3 盐酸(p=1.19g/ml),
2.4盐酸(1+3)。
2.5高氯酸（p=1.67g/mL）。
2.6硝酸铵溶液（1%)。
2.7乙二胺四乙酸二钠(EIDTA)溶液（10%）。2.8氢氧化铵（p=0.90g/mL）)。2.9硫酸铍溶液（2%）。
2.10亚硫酸氢钠溶液（10%）。
2.11发色试剂溶液
2.11.1钼酸铵溶液（2%）：称取20g铂酸铵（（NH）Mo,O24.4H0）用100mL温水溶解，加入700ml硫酸（1+1），冷却至室温，以水稀释成1000mL，混匀。2.11.2硫酸肼(NH>H2SO溶液(0.15%)。2.11.3取25ml铅酸铵溶液（2.11.1）、10ml硫酸溶液（2.11.2）和65mL水。用时混合。2.12磷标准溶液（100μgP/mL）：称取0.4394g经110℃烘干至恒重并存于干燥器中的磷酸二氢钾（KH,PO,），再溶解于水中，移于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。3试样
试样应通过0.088mm筛孔c
中华人民共和国冶金工业部1987-03-31批准1988-03-01实施
4分析步骤
4.1试样量
称取1.0000g试样。
4.2空白试验
随同试样做空白试验。Www.bzxZ.net
4.3测定
GB 7731. 4-- 87
4.3.1将试样（4.1)置于铂皿中，盖上盖，加入10mL硝酸（2.2)，滴加氢氟酸（2.1)分解试样，加入10mL高氯酸（2.5），加热冒高氯酸白烟5~～6min，放冷后加温水加热，溶解可溶性盐类，移于500mL烧杯中，附着于铂皿中的钨酸以少量氢氧化铵(2.8)溶解，加盐酸(2.3)呈酸性后合并于原烧杯中，加水稀释至溶液体积约150mL，加人50mLEDTA（2.7），加热至80~90℃，加入氢氧化铵（2.8）使溶液皇棕红色，加入30ml.硫酸铍溶液（2.9），再加入30mL氢氧化铵，稍冷，用中速滤纸过滤，用氨性的硝酸铵溶液（2.6）洗净烧杯，并洗涤沉淀数次，弃去滤液。沉淀以温盐酸（2.4)溶解，以温水洗净收集于原烧杯中，加入20mLEDTA（2.7），加热至80～90℃，加入氢氧化铵（2.8）使溶液呈棕红色并过量20mL，煮沸，稍冷，用中速滤纸过滤，用氨性的硝酸铵溶液（2.6)洗涤烧杯，并洗涤沉淀数次，弃去滤液。沉淀以温盐酸（2.4）溶解于250mL锥型烧杯中，加入10mL高氯酸（2.5），加热冒白烟使液量在5mL以下，放冷后加温水30mL溶解可溶性盐类，过滤，以温水充分洗净，弃去残留物。滤洗液收集于100mL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，混勾。
4.3.2移取10.00mL溶液（4.3.1）于100mL容量瓶中，加10mL亚硫酸氢钠溶液（2.10），在沸腾的水浴中加热数分钟，立即加入25mL溶液（2.11.3），再在沸水浴中加热约15min以流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混勾。
4.3.3将部分溶液（4.3.2）移于比色皿中，以水为参比，在波长825nm处测量其吸光度。4.3.4减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。4.4工作曲线的绘制
移取0.2.00、4.00、6.00.8.00mL磷标准溶液（2.12）分别置于组烧杯中，各加人5mL高氯酸（2.5）加热产生高氯酸白烟，用30mL水溶解后，冷却至室温，移于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，以下按4.3.2款至4.3.3款进行，减去试剂空白的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5分析结果的计算
按下式计算磷的百分含量：
式中：m）—从工作曲线上查得的磷量，g；m。—-试样量-g;
r——试液分取比。
6充许差
m2×100
实验室之间分析结果的差值应不大于下列允许差。110
附加说明：
>0. 030~0. 050
>0. 050~0. 060
本标准由吉林铁合金厂负责起草。GB7731.4-87
允许差
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB583---65《钨铁化学分析方法》作废%
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