【国家标准(GB)】 锰铁及高炉锰铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量

中华人民共和国国家标准
锰铁及高炉锰铁化学分析方法
燃烧中和滴定法测定硫量
Methods for chenical analysis of ferromanganeseand biast furnace ferromanganeseThe combustion-neutralization titration methodfor the determination of sulfur contentUDC 669. 15' 74
GB 7730.9—88
.本标准适用于锰铁及高炉锰铁中量的测定。测定范围：0.015%～0.045%。本标准遵守GB146778《冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定》。1方法提要
试样在高温下通氧燃烧，使硫全部氧化为二氧化硫，吸收于过氧化氢溶液中，使其成为硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。
2试剂及材料
本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馏水。2.1氧气纯度大于99.5%。
2.2高温燃烧管：Φ×L，mm：20~24×600。2.3
瓷舟：预先在1400C的高温燃烧管中通氧灼烧5min，冷却备用。2.4纯铁：粉状，硫量小于0.001%。2.5锡粒：硫量小于0.001%。
2.6硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁。2.7
碱石灰或氢氧化钠(粒状）。
铬酸饱和硫酸：于硫酸（p1.84g/mL)中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和，使用其上部澄清溶液。
吸收液：移取3，5mL过氧化氢（30%）用水稀释至1000mL，混匀。混合指示剂：称取0.125g甲基红和0.083g次甲基蓝，用无水乙醇溶解并稀释至100mL。氨基磺酸标准溶液：称取约0.1000多（精确至0.1mg）预先在真空硫酸于燥器中干燥约48h2.112
纯度大于99.90%的氮基磺酸（NH,S0,H）于300mL烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移人500mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。2.12氢氧化钠标准溶液：℃（Na0H）=D.005mol/L2.12.1配制
称取0.2000g氢氧化钠溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氢氧化钡饱和溶液，混勾，隔绝二氧化碳放置2～3日，使用时取上部澄清溶液。2.12.2标定
移取20.00mL氨基磺酸标准溶液（2.11）于250mL锥形瓶中，加入100mL水，加入10滴溴百里中华人民共和国治金工业部1988-02-02批准126
1989-03-01实施
GB7730.9—88
香酚蓝指示剂（0.1%），立即用氢氧化钠标准溶液（2.12）滴定至溶液由黄色变为蓝色并保持30s不褪色为终点。
2.12.3计算
用120mL水按2.12.2中自加入10滴溴百里香酚蓝指示剂(0.1%)起做空白试验。按公式（1)计算氢氧化钠标准溶液的浓度：1 000×m·f×500
97. 093 × (V.- V.)
5 = 97. 093 × (V,V)
式中：c—氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；m
-氨基磺酸的称取量，名；
氨基磺酸的纯度，%（m/m）；
-标定时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL一标定时空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；97.093-
氨基磺酸的摩尔质量，g/mol。
3仪器及装置
定硫装置见图1：
1—氧气瓶；2-氧气压力表，3流量计，4—缓冲瓶；5—洗气瓶，内盛铬酸饱和硫酸；6—于燥塔，内碱石灰或氢氧化钠（粒状）；7一洗气瓶，内盛硫酸（p1.84g/mL）；8一干燥塔，内盛硅胶、活性氧化铝；9-两通活塞；10-高温燃烧炉（长约300mm）；11-自动温度控制器（附热电偶），控制炉温在1400～1450℃；12—高温燃烧管；13-—瓷舟；14—硅胶塞，15—干燥管；16-~吸收瓶（不带浮珠）；17—参比；18—微量滴定管3.2吸收瓶见图2：
4试样
GB7730.9--88
4.1低碳锰铁、中碳锰铁试样应全部通过0.149mm筛孔。4.2高炉锰铁、高碳锰铁试样应全部通过0.125mm筛孔。5分析步骤
5.1试样量
按表1称取试样及加入助熔剂。
低碳锰铁
中碳锰铁
高碳锰铁
高炉锰铁
5.2空白试验
试样，g
助熔剂加入量，8
1 g锡粒(2.5)+0.25g纯铁(2.4)
1g锡粒（2.5)+0.25名纯铁(2.4)将预先盛有1g锡粒（2.5）、0.25名纯铁（2.4)的瓷舟（2.3）按5.3进行空白试验。428
5.3测定
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5.3.1连接定硫装置各部分并检查气密性，加热高温燃烧管（12)使管内温度升至1400～1450℃。5.3.2移取40mL吸收液（2.9）于吸收瓶（16）中，加入5滴混合指示剂（2.10），以700~900mL/min的流量通氧约5min，以赶尽溶液中二氧化碳，此时溶液如呈红紫色，则滴加氢氧化钠标准溶液（2.12)至溶液为亮绿色。
5.3.3将试样（5.1）置于瓷舟（2.3）中，然后推入高温燃烧管（12）的中心高温部位，塞紧硅胶塞（14）（特别注意密封），稍稍通入氧气使吸收液不回流。5.3.4以200mL/min的流量通入氧气使试样燃烧5min，再以700～900mL/min的氧气流量（入口流量）导入吸收瓶（16），使二氧化硫被吸收，燃烧10min后用氢氧化钠标准溶液（2.12）滴定至溶液由红紫色变为亮绿色，然后以1000~~1200mL/min的氧气流量由两通活塞（9）控制间歇通氧5min，如溶液呈红紫色，继续以氢氧化钠标准溶液（2.12）滴定至亮绿色，停止通氧，用上述吸收液洗涤干燥管（15）及连接部位的管道，导入吸收瓶中，如溶液呈红紫色，则继续以氢氧化钠标溶液（2.12)滴定至亮绿色为终点。
6分析结果的计算
按公式(2)计算硫的百分含量：
s(%) = (V:-V):*× 0. 016 03 × 100Tfto
式中：V，滴定试样溶液时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL;V，滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mal/L；m,
一试样量，名；
0.01603-—1.00mL1.000mol/L氢氧化钠标准溶液相当于硫的摩尔质量，g/mol。7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 015~~0. 025
>0. 025~ 0. 045
附加说明：
本标准由南京铁合金厂起草。
本标主要起草人王儒德、贺军。允许差
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB80一65《锰铁及高炉锰铁化学分析方法》作废。129
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