【国家标准(GB)】 钨铁化学分析方法 辛可宁重量法测定钨量

中华人民共和国国家标准
钨铁化学分析方法
辛可宁重量法测定钨量
Methods for chemical analysis of ferrotungstenThe cinchonine gravimetrie method for thedetermination of tungsten contentUDC 669. 15'27
GB 7731. 1 -87
本标准适用于钨铁中钨量的测定。测定范围：大于65%。由于钼干扰钨的测定，附录A（补充件）中给出了测定钼量的方法。
本标准遵守GB1467-~78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样以硝酸、氢氟酸、硫酸溶解，溶液蒸发至骨大量白烟。以盐酸溶解可溶性盐类，不溶性残渣以碳酸钠和三氧化二硼熔融。用热水溶解熔融物，以辛可宁和α-安息香沉淀钨，分离，灼烧，称量不纯的氧化物。以碳酸钠熔融，用热水溶解沉淀，分离，灼烧称重，两次质量之差即为氧化钨量。若试样含有钼，则进行钼的光度测定，然后校正钨量。2试剂
2.1碳酸钠，无水。
2.2柠檬酸氢二铵。
2.3三氧化二硼。
2.4氢氟酸(p=1.15g/ml.)。
2.5 硝酸(p=1.42g/mL)。
2.6 盐酸(p=1.19g/mL)。
盐酸(1+9)。
盐酸(1+99)。
2.9硫酸(1+1)。
丙酮。
乙醇.无水。
氢氧化铵（1十1）。
氯化铵溶液（2%）。
2.14辛可宁溶液（12.5%）：称取125g辛可宁溶解于盐酸（1+1)中，并用该酸稀释至1000mL，混匀。2.15α-安息香溶液（3%）：称取3gα-安息香溶于95mL丙酮（2.10）中，称入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.16辛可宁-α-安息香洗涤液：取10mL辛可宁溶液（2.14）、5mLα-安息香溶液（2.15）、25mL盐酸（1+1）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.17硫氰酸铵溶液（10%）。
中华人民共和国治金工业部1987-03-31批准430
1988-03-01实施
GB 7731. 1--87
2.18氯化亚锡溶液（20%）：使用时以盐酸（1+1)配制。2.19酚酥溶液（1%）：以乙醇（2.11)配制。3试样
试样应通过0.088mm筛孔。
4分析步骤
4.1试样量
称取1.0000g试样。
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
4.3.1将试样（4.1）置于60mL铂埚中，加入5mL氢氟酸（2.4)滴加硝酸（2.5)使试样分解后，加15mL硫酸（2.9），在砂浴上加热，直至冒大量硫酸白烟。待冷后加10mL盐酸（2.6），加人30ml热水。溶解可溶性盐类。
4.3.2以致密滤纸过滤于600mL烧杯中，以盐酸（2.7）洗涤滤纸和沉淀，用少量氢氧化铵（2.12）使滤纸上钨酸沉淀溶解，然后以氯化铵溶液(2.13)洗涤滤纸。将溶解、洗涤所得的溶液与滤液合并。4.3.3将滤纸及不溶残渣移于原铂埚中，干燥、灰化，在750℃以下进行灼烧。冷却后，加入0.5g碳酸钠（2.1）和0.5g三氧化二硼（2.3）于高温炉中熔融。冷却，以热水溶解熔融物，以致密滤纸过滤于原600mL烧杯中，以热水洗涤滤纸。4.3.4加入10mL盐酸（2.6），煮沸5min，加热水至溶液体积约为450mL，加30mL辛可宁溶液（2.14）和少量纸浆。在90℃处保温30min，不时搅拌。然后置于室温静置4h（最好过夜）。4.3.5加入5mLα-安息香溶液（2.15），剧烈搅拌数分钟，在室温处静置1h，以致密滤纸加入少量纸浆过滤，用热的辛可宁-α-安息香洗涤液（2.16）洗涤三次，然后以冷盐酸（2.8）洗涤数次，最后用冷水洗涤。将沉淀连同滤纸移于铂柑娲中，灰化，加数滴硝酸（2.5）后，于砂浴上蒸发至干。在不超过750℃的高温炉中灼烧30min，在干燥器中冷却，称至恒量。4.3.6加5g碳酸钠（2.1）混匀，再覆盖1~2g碳酸钠（2.1），加热熔融，摇动地埚，使熔融物与附在培壁上的三氧化钨熔合，冷却，用热水溶解熔融物，加入少量乙醇（2.11），加热数分钟，过滤，以热水洗涤柑埚及残渣。保留滤液（A）。转移盛有残渣的滤纸于铂埚中，灼烧，再加1～2g碳酸钠（2.1)熔融。冷却，以水溶解融体，加人少量乙醇（2.11），过滤，以水充分洗涤残渣，保留滤液（B）。将盛有残渣的滤纸移于埚中，在不超过750℃高温炉中灼烧，冷却、称量。5分析结果的计算
按下式计算钨的百分含量：
W(%)=(m二mn)-(m.二m)-m X0.793.0×100mo
式中：ml——不纯三氧化钨及增埚质量（4.3.5）+gm2——残渣及埚质量（4.3.6),g；m:——随同试样空白中不纯三氧化钨及埚质量·g；m4—随同试样空白中经碳酸钠熔融后所得残渣及质量，；m—三氧化钼的质量·g：
mo试样量,g。
允许差
GB 7731.1—87
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。钨
50.00~~71.00免费标准bzxz.net
允许差
GB7731.1—87
附录A
光度法测定钼量
（补充件）
本标准所得氧化钨中，可能含有微量钼，如果钼量未知就有必要用光度法测定铅来校正钨的含量。A1合并4.3.6款中A液和B液，加热浓缩溶液至80mL左右，移于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。移取10.00mL溶液干50mL容量瓶中，如人2g柠檬酸氢二铵（2.2），搅拌使之溶解，加三滴酚酥溶液（2.19)以盐酸（2.6）调至红色消失并过量5mL，以后每加入一种试剂要混匀，加入5mL硫氰酸铵溶液（2.17）、20mL丙酮（2.10）和7mL氯化亚锡溶液（2.18），以丙酮（2.10）稀释至刻度，充分混勾。将部分溶液置于比色Ⅲ中，以丙酮为参比液，在波长460nm处，在15min以内测量其吸光度。A2减去随同试样空白吸光度，从工作曲线上查出相应的钼含量。A3工作曲线的绘制：移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL钼标准溶液（0.5μgMo/mL）分别置干50mL容量瓶中，以下按A1中自“加入2g柠檬酸氢二铵（2.2）”起进行，减去试剂空白的吸光度，以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。A4分析结果的计算
按下式计算钼量：
式中：m—氧化钨中氧化钼量，gmt—从工作曲线上查得的钼量，g；试样量·g；
一试液分取比。
附加说明：
本标准由吉林铁合金厂负责起草。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标YB583-—65《钨铁化学分析方法》作废433
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