【国家标准(GB)】 工业用丙烯腈中铜含量的测定 分光光度法

LDC678.745.32
中华人民共和国国家标准
GB/T 7717. 14-94
工业用丙烯睛中铜含量的测定
分光光度法
Acrylonitrile for industrial use--Determinatiornf content of copper---Spcctrophotomctric method1994-07-04发布
1995-04-01实施
国家技术监篮督局
中华人民共和国国家标准
工业用丙烯腾中铜含量的测定
分光光度法
Aerylonitrile fos induslriul use-Determinatlodof cualent ut eupperSpectropholometric ethad1主翻内容与适用范围
本标确规定了创定工业月内媒晴中铜含量的分光光虑送，Cn/T7717.14-94
本标准适用于工业用两矫睛中微质铜的测定，测定范围一1.0101%（m/m）当铁的含量超过铜含量的1的倍时，对铜的测定会产生下扰。2引用标油
GB/T$72$工业用化学产品采样的安全通则GB/T6698化工产品采样总则
GB6680液体化工.产品采推通则
GB/T9721化学试剂：分了吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分3方法提要
3.1将试样蒸发，用混合酸消化以除去有机物质，间时，快铜转化为水潜性的研酸。将柠模酸恢对入该落波进于掩敲，并把落减的pH值调节至9.1±0.1。加入的二乙基氮基二硫代甲酸纳(Sadiumd-ethyldichiocarbamatetrihydrate，心,HNS,N3H,O，简来DLrI'C）与领离子反应后形成黄色的络合物。用分光光度计在44多11m处测最溶液的吸光度。利用标准曲线样吸光度换难成对应的刺含量。4试剂与材料
除另有说明外，所用的试剂规格指分折纯，所用的水均为二次重蒸水4.1高载像。
注意，高氣酸是腐性液位，对愿腊，皮肤和粘腾有剧烈的谢性，吸人或进人消化系统具有高性，它的各种溶获间有机物接触，有可能形成强力的漏炸混合物。霍动，漫热或发生化学反应都可能促使发生螺炸。同高氧酸反应必源置十合适结构的通风柜中进行。在贮存时，应与可燃物、有机物，强脱水剂.量化剂及还原剂菌离，并应保持冷知状态，但不应低于20亡，以免冻裂效專容器，4.2氨水。
4.3据合酸：将5体积的浓硫酸和2体积的依确醛混合而成。4.A疗爆酸按磨液（200g/L)将100g柠惊酸按用适量水游解后烯释率500mL若有泽独则成进行过源。
4.5D[TC染准(1g/L),将0.5gD,D.T.C用适量水溶解启橘释至500mL4.6铜势拨。
国家技术监督高1994-07-04批准1995-04-01施
CB/T 7717.14-94
制的标准济液用硫嫂期配制·井应忙存在案乙烯材质的试剂瓶中.保存期·个月。4.61何忙各波500g/m）扫0.1965g碰酸谢（CuS0，50>熔解于适单水定量移入105rnL容量瓶中，并用水稀祥至刻度。4.6.2锯的标准陷减(5.008/ml.)：收取10.0ml.铜的贴备满罩了11.容量瓶中，并展水稀强至烫度。
4.7落液：将25mL浓硝小心地划人-580mL求中：5仪器与设备
5.1分光光度计，适用于可见炉范困进行测，且配有3cm原惠的吸收池5.2测址位：情度为C.1p单位。
5.3分折天平，感址c.0001g。
5.4过滤漏斗，我离材质，
5.5烧杯：59.250ml.
5.6容量瓶，25、100.500和1000mL5.7移凌肾.5.10ml..
5.8玻璃装品475mm。
5.9监筛:25:1ml.,
5.10定基滤纸：中速。
5.11加热板防爆型。
6枭样
6.1按GB/T3723、GB/T67,GB/T65%0内舰定采取特品。6.2若实验室样品在在雾状率浊或系泽物，应进行过德，所得游激被液作为试样.凡清激的样品可直接作为试样。
7分析步翼bZxz.net
在进行分析的：应用热的确酸游液（4.7)洗静所有玻率器血，并用水淋洗.以降去店污的痕量的铜，
7.1标准由线绘财
7.1、1在55CmL烧补中.依次扫人铜的标准带乘1.0，2.0,3.0.4.0和5.0m1.分别用水带择率10ml.为标准样品溶液，各自铜含量为5-0.10.0+15.0，20.0和25.0g.71.2盛取19mL水，量于另一5nL瓷拆作为案自标准样品激，7.1.3各加人5mL柠懂酸微替试+分型月氢水谢节各减至pH=9.1上0.1.把这费溶减定基地病人对应的25mL容量瓶中，再各加入1mLD,D.T.C溶疫，册水稳释至刻度，插付。在室虚下放5min：将适盘已显色的资液移胃于3m吸收池，以水作对照滩，在分光光度计上，于448m处测鹭共吸光度。7.1.4以含量g>为横坐标，净吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。净吸光度值等于各标准样品液范吸光质值减查空百标准料异的驶光值。正常时，标准线的绘制（7.1)应每随一个月进行-次。7.2试择测定
7.2.1取iuUg试样(6.2)登于250mL烧杯中，用戒剪表面血盖住，置于加热板上，加热至沸腾，直至蒸于，把烧称取下.冷却，
7.2-2加3mL混合胶于烧杯（7.2.1>中，再加热至滞账，直至百出自色测雾.井依缩主游液体积约1-2mL,冷却。
GB/T 7717. 14-94
刘果残留物乘色，币次进行消化，或小心加入0.2ml.高醛进行款化、加热，调雾至尚存1--2 mL陷被,冷却。
指残包决仍染色，港续电复混合醛的消化过程，至留物无台。上述过程都应在通风柜内进行。冷却后，成烧坏缨爆加入5mI，水，以缩解残留钩，将该潜使定其转移人5血工烧杯中，使其总体积保持约为101.，按（7.1.3守同样步骤，测量试样试验的吸光值。7.2.3同时，控制与试样试验完全柜同的步骤<7.2.2)进行空白试验，并得到空白试验等吸光值。8分析结整的害示
8.1汁笋
从试试验的吸光度值（7.2.2>减去空自试验的驶光度恒（7.2.3).得到试样试验的净吸光度值，标准此线上读得相应的销或（册），并用下式计算试摔中销含量（)x
式中：x一一间的质量百分数,共：白标准曲载上读得的基，R
所的内烯所试样盘：
8.2鳍果的表示
再离母百教推告丙烯脆试样中的愉含是，取两次重复测定的平均慎：作为好析结果，并精阐至o.pot: tri%.
9精密度
9.1重性
可一操作若，在间一台仪器上，对间一试样，两次更复测定的站果之差，应不随过其平均值的30片。10报告
报告应危指如下内容：
有关样品的全部资料，例如样品的名称，批号、架样点、采样月期、时间等。采用的标症端号，
分析结果。
测定时规察到的任何并定现金的期节及其说明，d.
分析人员的姓名及分析日期等，附加说明：
本标准由中国石油化工总公司据出，本标准出全国化学标准化技术委处会石油化学分技术要员会归口，本标准白上海高桥石化公司化工厂负资起单，本标准主要起草人蒙春晖，金国玲、玉均哺。本标准参照采用前苏联国家标准K1107一86第4.？条工业用丙脑抗术条件铜的质量份激的测定，
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