【国家标准(GB)】 锰铁及高炉锰铁化学分析方法重量法测定碳量

中华人民共和国国家标准
锰铁及高炉锰铁化学分析方法
重量法测定碳量
Methods for chemical analysis of ferromanganeseand blast furnace ferromanganeseThe gravimetric method for the determinationof carbon content
UDC 669. 15'74
GB 7730. 7
本标准适用于锰铁及高炉锰铁中碳量的测定。测定范围：4.00%～8.00%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样于氧气流中在1200～1350℃燃烧，碳被氧化成二氧化碳。由氧气载入吸收瓶中被碱石棉吸收，测量碱石棉之增量，即为生成的二氧化碳量，再换算为碳量。c+o,-
2NaOH + CO,
→ Na,co, + H,o
2试剂
2.1氧气：纯度大于99.5%。www.bzxz.net
2.2高氯酸镁：无水、粒状。
2.3助熔剂：锡粒（0.40.8mm）、铜丝、氧化铜、铁粉、五氧化二钒等，助熔剂中含碳量应小于0.002%。
2.4二氧化锰：活性、粒状。
2.5碱石棉。
2.6铬酸饱和的硫酸溶液：于硫酸（p1.84g/mL）中加重铬酸钾或铬酸酐至饱和，使用其上部澄清溶液。
3仪器及设备
3.1重量法定碳装置见图1。
3.1.1氧气瓶（1)：带有压力调节阀。3.1.2转化炉（3）：附有内装铂石棉的燃烧管，炉温保持在625℃。3.1.3干燥和净化氧气的U形管（4）：内装高氯酸镁（2.2）和碱石棉（2.5），中间隔以玻璃纤维。该U形管直径不小于25 mm,高度不低于 100 mm。3.1.4管式燃烧炉（5)：可调节电流以保证燃烧试样时所需温度。3.1.5高温燃烧管（7）：Φ×L，mm：23~24×600。中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准418
1989-03-01实施
GB7730.7-88
图1重量法定碳装置
1—鐵气瓶；2—汞阀；3—转化炉，4--干燥和净化氧气的U形管；5—管式燃烧炉；6—高温控制器；7--高温燃烧管；8—-瓷舟；9—石棉纤维；10—除硫瓶；11干燥塔，12—吸收瓶，13—吸收瓶（反方向与12连接）；14—微型转子流量计3.1.6瓷舟（8）：长88mm或97mm，应预先于1200℃管式燃烧炉中通氧灼烧至无碳，也可于1000℃高温炉中灼烧4h以上，冷却后贮于盛有碱石棉（或碱石灰）和无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中。
3.1.7石棉纤维9)：灼烧至无碳。3.1.8除硫瓶（10）：内装二氧化镶（2、4）。3.1.9干燥塔（11)：内盛高氯酸镁（2.2)。3.1.10吸收瓶（12）：用于吸收二氧化碳。底部均匀地铺以玻璃纤维，再依次铺以10～15mm厚的高氯酸镁（2.2）、30～50mm厚的碱石棉（2.5），顶部覆盖玻璃纤维。在与测定试样相同的条件下通氧至恒量。待用的吸收瓶的质量应小于100g（见图2）。30
碱石棉/
花英纤维
无水离氟酸镁
4试样
GB 7730.7—88
4.1锰铁试样应全部通过0.149mm筛孔。4.2高炉锰铁试样应全部通过0.125mm筛孔。5分析步骤
5.1试样量
按表1称取试样和助熔剂。
4. 000~ 7, 000
>7. 000 --8. 000
5.2空白试验
试样量
随同试样做空白试验。
5.3分析前的准备
助熔剂(任选其—)量8
铜或氧化铜
0. 5～ 1. 0
五氧化二钒
0. 5-- 1. 0
五氨化二钒+铁粉
0. 5~1. 0
连接好重量法定碳装置，将炉温升至1200～1350℃，检查仪器气密性和氧气净化效果，以300~500mL/min的速度通人氧气，15~20min后拆下吸收瓶（12），并在室温下称量，放回原处。5.4测定
将试样（5.1)置于瓷舟（8）中，按表1覆盖助熔剂，将瓷舟推入高温燃烧管温度最高处，立即塞紧氧气入口端，约1min后以300～500mL/min的速度通入氧气，约1min后，当燃烧结束时，继续通氧15~20min，以使二氧化碳从高温燃烧管、除硫瓶和干燥塔中完全排除。切断氧气流，关闭已称量的吸收瓶（12）并取出瓷舟，检查熔块，确认燃烧完全后，拆下已关闭的吸收瓶，于室温下称量，吸收瓶的增量即为所吸收的二氧化碳。6计算
按下式计算碳的百分含量：
C(%) = (m= m) X 0. 272 9)
式中;m,-
空白试验测得二氧化碳的质量，8；燃烧试样测得二氧化碳的质量，名；——试样量，名；
0.2729——二氧化碳换算为碳的系数。7允许差
实验室间分析结果的差值应小于表2所列允许差。420
附加说明：
4.00~8.00
本标谁由新余钢铁厂起草。
本标准主要起草人吴太白、王珏。GB7730.7—88
允许差
自本标准实施之H起.原冶金工业部部标准YB80一65《锰铁及高炉锰铁化学分析方法》作废。421
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