【国家标准(GB)】 钨铁化学分析方法 高碘酸钠光度法测定锰量

中华人民共和国国家标准
钨铁化学分析方法
高碘酸钠光度法测定锰量
Methods for chemical analysis of ferrotungstenThe sodium periodate photometric method forthe determination of manganese content本标准适用于钨铁中锰量的测定。测定范围小于0.50%。UDC 669.15'27
：543.06
GB 7731. 287
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样以硝酸、氢氟酸分解，用硫酸处理冒白烟后，以温水溶解可溶性盐类，分离钨酸后，以高碘酸钠将锰氧化成高锰酸，测量其吸光度。2试剂
2.1高碘酸钠（固体）。
2.2氢氟酸（p=1.15g/mL）。
2.3硝酸（1+1)。
2.4硫酸（1+1）。
2.5磷酸(p=1.70g/mL)。
2.6不含有机物的水：在1000mL水中加入20mlL硫酸（2.4），边保持沸腾状态边加人少量高碘酸钠（2.1），并保持约10min。
2.7基准纯铁（锰含量小于0.005%）。2.8锰标准溶液（0.10mgMn/mL）：称取0.1000g锰（纯度为99.95%以上的电解锰，将电解锰放在硫酸（5十95)中清洗，待表面氧化锰洗净后，取出，立即用蒸馏水反复洗涤，再放在无水乙醇中洗4～5次，取出放在干燥器中干燥后即可使用），加入20mL盐酸（1+1)和20mL硫酸（2.4），加热溶解、继续加热蒸发至冒硫酸白烟赶除盐酸，冷却后以水稀释至1000mL。3试样
试样应通过0.088mm筛孔。
4分析步骤
4.1试样量
称取1.0000g试样。
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
中华人民共和国冶金工业部1987-03-31批准434
1988-03-01实施
GB 7731. 2-~87
4.3.1将试样（4.1)置于铂皿中，加人10mL硝酸（2.3），滴加氢氟酸（2.2)待试样分解后，加入15mL硫酸（2.4)小心加热溶解，硫酸冒白烟约10min。放冷后，加温水至溶液体积约为50mL，加热溶解可溶性盐类，冷却至室温后，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。4.3.2将试液（4.3.1）干过滤于300mL烧杯中，分取50.00mL溶液移入200mL烧杯中，加入5mL磷酸（2.5）和0.5g高碘酸钠（2.1）加热煮沸3min，使生成高锰酸的颜色（若锰含量低可煮沸5~10min），以流水冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以不含有机物的水（2.6)稀释至刻度，混勾。4.3.3将部分溶液（4.3.2)移于比色皿中，在波长530nm处，以水为参比液，测量吸光度。4.3.4减去随同试样空白吸光度，从工作曲线上查出相应的锰量。4.4工作曲线的绘制Www.bzxZ.net
移取0、1.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL锰标准溶液（2.8），分别置于一组100mL烧杯中，各加入0.2000g基准纯铁（2.7）、10mL硝酸（2.3）和10mL硫酸（2.4），缓慢加热分解，继续加热至冒硫酸白烟5～7min。放冷后，加温水至溶液体积约为50mL。加热使盐类溶解，以下按分析步骤4.3.2款中自“加入5mL磷酸（2.5）”至4.3.3款进行。减去试剂空白的吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5分析结果的计算
按下式计算锰的百分含量：
ml×100
Mn(%)-
式中：m，———从工作曲线上查得的锰量，g；m。—试样量,g；
~—-试样溶液分取比。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大子下表所列允许差。%
附加说明：
本标由吉林铁合金厂负责起草。允许差
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB583一65《钨铁化学分析方法》作废。435
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