【国家标准(GB)】 钨铁化学分析方法 钼蓝光度法测定砷量

中华人民共和国国家标准
钨铁化学分析方法
钼蓝光度法测定砷量
Methods for chemical analysis of ferrotungstenThe molybdenum blue photometrie methodfor the determination of arsenic content本标准适用于钨铁中砷量的测定。测定范围：小于0.10%。UDC 669.15'27
GB 7731.6—87
本标准遵守GB1467—78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样以过氧化钠、碳酸钠熔融，浸出后在含酒石酸的硫酸溶液中通入硫化氢使砷与铜、锡等共沉淀分离，用硝酸、硫酸溶解，氧化后以氢氧化钠中和.以硫酸调节溶液酸度，加钼酸铵和硫酸肼反应生成钼蓝，测量其吸光度。
2试剂
2.1过氧化钠（固体）。
2.2碳酸钠（无水）。
2.3酒石酸（固体）。
硝酸(p=1.42g/mL)。
2.5硝酸(1+1)。
硫酸(p=1.84g/mL)。
硫酸（1+1)。
硫酸(1+10)。
氢氧化铵（p一0.90g/mL）。www.bzxz.net
氢氧化铵（1十1）。
硫化氢。
氢氧化钠溶液（15%）。
高锰酸钾溶液（0.5%）。
钼酸铵溶液（1%）：称取1g铅酸铵以水溶解并稀释至100mL。2.15酒石酸洗涤液：称取1g酒石酸溶解于通人硫化氢饱和的100mL硫酸（1十100)中。2.16硫酸耕溶液（1%）。
2.17砷标准溶液（20μgAs/ml.）：移取0.1321g三氧化二砷于20mL烧杯中，加入5ml氢氧化钠（5%），加热溶解后，冷却至室温，移于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度作为标准母液，使用时准确以水稀释5倍作为标准溶液。
2.18酚酞溶液：称取0.1g酚酞溶解于50mL无水乙醇中，以水稀释至100mL。中华人民共和国治金工业部1987-03-31批准444
1988-03-01实施
3试样
试样应通过0.088mm筛孔。
4分析步骤
4.1试样量
称取2.0000g试样。
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
GB 7731.6—87
4.3.1将试样（4.1)置于镍埚中，加入7g过氧化钠（2.1）和1g碳酸钠（2.2)充分混匀，加盖。先于低温加热再移于高温约750℃熔融3～5min，摇动璃使试样熔融，稍冷后，浸于250mL塑料烧杯中，洗净埚及盖，并取出。以硫酸（2.7）酸化并过量5mL，加入10g酒石酸（2.3），将溶液转入500mL烧杯中，以水稀释至约300mL。
4.3.2将溶液以氢氧化铵（2.9)中和再过量10mL，加热数分钟接近沸点，稍冷后以硫酸（2.7）中和，再过量10ml，激烈地通入硫化氢（2.11)30min以上，使砷、铜、锡等以硫化物的形式沉淀。在温热处稍静置使沉淀陈化，用致密滤纸过滤，以酒石酸溶液（2.15）充分洗涤，弃去滤液及洗液。沉淀连同滤纸一起移于原烧杯中，加入10mL硫酸（2.6）、10mL硝酸（2.4），加热溶解沉淀同时分解滤纸，再加热冒硫酸浓烟至溶液透明（若溶解不完全，溶液呈黄褐色，再补加10mL硝酸（2.4）加热处理至冒白烟】，放冷后，加水至溶液体积约50mL以溶解盐类，冷却至室温，移于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。4.3.3当含砷量小于0.05%时，分取20.00mL溶液；当碑量大于0.05%至小于0.10%时，分取10.00mL溶液，移于200mL烧杯中，以水稀释至溶液体积为25mL左右。加人2mL硝酸（2.5）煮沸，滴加高锰酸钾溶液（2.13)至溶液呈微红色，再煮沸使砷氧化并分解高锰酸钾。冷却后，移于100ml容量瓶中，加入3～4滴酚溶液（2.18），以氢氧化钠溶液（2.12)中和，加入10mL硫酸（2.8）和7mL钼酸铵溶液（2.14），振荡混匀，加入10mL硫酸肼溶液（2.16），加水使溶液体积约为90mL，再振荡混匀，在沸水浴中加热3~4min，溶液以流水冷却至室温，用水稀释至刻度。4.3.4将部分溶液（4.3.3)移于比色Ⅲ中，在波长810nm处，以水为参比液，测量其吸光度。4.3.5减去随同试样所做的空白吸光度，从工作曲线上查出相应的砷量。4.4工作曲线的绘制
移取0.2.00、4.00、6.00、8.00.10.00mL砷标准溶液（2.17)，分别置于一组100mL烧杯中，以下按4.3.3款中自“以水稀释至25mL左右”至4.3.4款进行，减去试剂空白的吸光度，以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5分析结果的计算
按下式计算碑的百分含量：
As(%)=
式中：m——从工作曲线上查得的砷量，g；mo-—试样量,g;
T———试液分取比。
6允许差
m1×100
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。44.
附加说明：
>0.060~0.100
本标准由吉林铁合金厂负责起草。GB7731.6—87
充许差
白本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB583一65《钨铁化学分析方法》作废。146
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