【国家标准(GB)】 钨铁化学分析方法 碘化铋光度法测定铋量

中华人民共和国国家标准
钨铁化学分析方法
碘化秘光度法测定铋量
Methods for chemical analysis of ferrotungstenThe bismuth iodide photoretric method forthe determination of bismuth content本标准适用于钨铁中铋量的测定。测定范围：小于0.06%。UDC 669. 1527
GB 7731. 9--87
本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及-一般规定》。1方法提要
试样以硝酸、氢氟酸分解，用硫酸处理冒白烟，在含酒石酸的硫酸溶液中通入硫化氢，使铋与铜、锡等共沉淀，再以硫化钾处理，使铋与铜、锡等分离。灼烧氧化物，以硝酸溶解，在硫酸高铁铵存在下，以氢氧化铵将铋共沉淀分离出来，用硫酸溶解，加入碘化钾和次磷酸钠使铋发色，测其水溶液的吸光度。低量铋以异戊醇萃取，测定有机相的吸光度。2试剂
2.1酒石酸（固体）。
2.2氢氟酸（p=1.12g/mL）。
2.3硝酸(1+1)。
2.4硫酸(1+1)。
2.5硫酸(1+100)。
氢氧化铵（1十1)。
硫酸铜（CuSO·5H2O)溶液（0.2%）。硫化氢。wwW.bzxz.Net
2.9次磷酸钠溶液（25%）。
碘化钾溶液（10%）。
2.11硫酸高铁铵溶液：称取1g硫酸高铁铵(Fe2(SO,)：（NH,),SO.24H2O}，以水溶解，稀释100mL，混匀。
硫化钾溶液：将氢氧化钾溶液（10%)通人硫化氢，使其饱和，再加人三倍的氢氧化钾溶液（10%），混勾。
2.13硫化钾洗涤液：以水将硫化钾溶液（2.12）稀释10倍。2.14酒石酸洗涤液：将1g酒石酸溶解于已通硫化氢（2.8)饱和的100ml硫酸（1+100)中。2.15异戊醇。
2.16标准溶液：(0.1mgBi/mL）。2.16.1称取0.1000g铋（纯度99.5%以上）溶解于10mL硝酸中（2.3），加入10mL硫酸（2.4），加热至冒硫酸白烟，冷却，移入1000mL容量瓶中，以硫酸（2.5)稀释至刻度。此溶液1ml.含0.1mg铋。中华人民共和国治金工业部1987-03-31批准1988-03-01施
GB 7731.9—87
2.16.2移取10.00mL铋标准溶液（2.16.1），以硫酸（2.5)准确地稀释10倍。此溶液1mL含10μg铋。3试样
试样应通过0.088mm筛孔。
4分析步骤
4.1试样量
称取2.0000g试样。
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
4.3.1试样溶液的制备
将试样（4.1)置于铂Ⅲ中，盖上盖，加入10mL硝酸（2.3），滴加氢氟酸（2.2)分解试样。加入10mL硫酸（2.4），加热冒硫酸白烟5min，注意沸，冷却。以水将内溶物洗入500mL烧杯中，以氢氧化铵（2.6）和硫酸(2.4)交替洗涤附着于铂Ⅲ上的沉淀，使其呈酸性并合并于前面的烧杯中。4.3.2钨的分离
在溶液（4.3.1）中加入10g酒石酸（2.1)溶解后，加入4mL硫酸铜溶液（2.7），用氢氧化铵（2.6）中和并过量20mL，以水稀释至约300mL，加热至近沸并持续数分钟，使溶液清亮，以硫酸（2.4）中和再过量6mL，激烈地通入硫化氢30min以上。在温处静置片刻，使其陈化，用致密滤纸过滤分离，以酒石酸洗涤液（2.14）洗5～6次，用硫化氢饱和的硫酸（1+100）洗涤4～5次，弃去滤液及洗液。4.3.3共存元素的分离
将沉淀洗人原烧杯中，保存滤纸。于溶液中加入50mL硫化钾溶液（2.12），在40~~50℃的水浴中加热约30min后加50mL水，混匀，于原滤纸上过滤，以硫化钾洗液（2.13）洗涤5~6次，弃去滤液和洗液。沉淀连同滤纸一起移入30ml，瓷中，灰化，在550℃处灼烧氧化物。冷却后，于中加入15mL硝酸（2.3），加热溶解氧化物，移于300mL烧杯中，取出埚以水洗净，加入10mL硫酸高铁铵溶液（2.11)以水稀释至100mL左右，用氢氧化铵（2.6）中和，再过量10ml，煮沸5min，在温处静置1~~2h，以致密滤纸过滤，用温水洗数次，奔去滤液及洗液。沉淀以温水洗回原烧杯中，加入30ml硫酸（2.4）加热溶解沉淀以原滤纸过滤，以温水充分洗涤。滤液收集于100mL容量瓶中，冷却后，以水稀释至刻度，混匀。弃去残留物。
4.3.4发色
4.3.4.1当试样含铋量为0.015%以上时，移取25.00ml.溶液（4.3.3）于100mL容量瓶中，加水约30mL，加入5mL碘化钾溶液（2.10）、10mL次磷酸钠溶液（2.9），振荡混匀，静置20min，使游离碘消失后，以水稀释至刻度。
4.3.4.2当试样含铋量为0.015%以下时，移取50.00mL溶液（4.3.3）于125mL分液漏斗中，加入5mL碘化钾、10mL次磷酸钠溶液（2.9），静置约20min，使游离碘消失后，加入20.00mL异戊醇（2.15）激烈振荡1min，静置，分层，弃去水相。4.3.5吸光度的测量
4.3.5.1试样含铋量为0.015%以上时，将溶液（4.3.4.1)移于比色血中，在波长450nm处，测其吸光度，减去随同试样所做的空白吸光度，从工作曲线上查出相应的铋量。4.3.5.2试样含铋量为0.015%以下时，将溶液（4.3.4.2)中得到的有机相干过滤，将所得滤液移于比色血中，以异戊醇为参比液，在波长450nm处，测量其吸光度，减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铋量。
4.4工作曲线的绘制
GB 7731. 9—87
4.4.1试样含铋量为0.015%以上时，移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00mL铋标准溶液（2.16.1），分别置于一组100mL容量瓶中，各加入10mL硫酸高铁铵溶液（2.11）和30mL硫酸（2.4），以水稀释至刻度，混匀。以下按4.3.4.1和4.3.5.1项操作，测其吸光度，减去试剂空白的吸光度，以铋量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.4.2试样含量为0.015%以下时.移取0.5.00、10.00、15.00、20.00、25.00、30.00mL铋标准溶液（2.16.2），分别置于一组125mL分液漏斗中，各加入10ml硫酸高铁铵溶液（2.11)和30ml硫酸（2.4），以水稀释至刻度。以下按4.3.4.2和4.3.5.2项操作，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，以铋量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算的百分含量：
Bi(%) =
式中：m—从工作曲线上查得的铋量，g:mn
-试样量.g：
一试液分取比。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大丁下表所列允许差。%
附加说明：
本标准由吉林铁合金厂负责起草。允许差
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB583一65《钨铁化学分析方法》作废。455
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