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- GB 7731.8-1987 钨铁化学分析方法 罗丹明B光度法测定锑量
标准号:
GB 7731.8-1987
标准名称:
钨铁化学分析方法 罗丹明B光度法测定锑量
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
已作废-
发布日期:
1987-03-31 -
实施日期:
1988-03-01 -
作废日期:
2009-04-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
110.73 KB
标准ICS号:
冶金>>77.100铁合金中标分类号:
冶金>>金属化学分析方法>>H11钢铁与铁合金分析方法
替代情况:
替代YB 583-1965;被GB/T 7731.8-2008代替采标情况:
≡JIS G1316-1982

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标准简介:
标准下载解压密码:www.bzxz.net
本标准适用于钨铁中锑量的测定。测定范围:小于0.06%。 GB 7731.8-1987 钨铁化学分析方法 罗丹明B光度法测定锑量 GB7731.8-1987

部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
钨铁化学分析方法
罗丹明B光度法测定锑量
Methods for chemical analysis of ferrotungstenThe tetraethylrhodanine photometrie methodfor the determination of antimony content本标准适用于钨铁中锑量的测定。测定范围:小于0.06%。UDC 669. 15'27
:543.06
GB 7731.8-87
本标准遵守GB146778《治金产品化学分析方法标准的总则及-~般规定》。1方法提要
试样以过氧化钠熔融,用水浸出,在含酒石酸的硫酸酸性溶液中,通人硫化氢使锑与铜、砷共沉淀,进行分离,沉淀以硝酸和硫酸处理,加入硫酸锰和高锰酸钾使锑与二氧化锰共沉淀,过滤分离,沉淀以硫酸和过氧化氢溶解,加硫酸使氧化后,以异丙醚萃取,加罗丹明B,使锑发色测量其吸光度。2试剂
2.1过氧化钠(固体)。bZxz.net
2.2无水碳酸钠(固体)。
2.3酒石酸(固体)。
2.4 盐酸(p=1.19g/mL)。
2.5盐酸(1+1)。
硝酸(p=1.42g/mL)。
硝酸(1+1)。
硫酸(p1.84g/mL)。
硫酸(1+1)。
硫酸(1+2)。
硫酸-过氧化氢混合液:若使用时,用100mL硫酸(1十6)和2ml过氧化氢混合。氢氧化铵(p=0.90g/ml.)。
硫化氢。
高锰酸钾溶液(3%)。
硫酸锰溶液:称取50g硫酸锰(MnSO4~7H,0)以水稀释至100mL,混匀。硫酸铈溶液:称取3g硫酸铈[Ce(SO,),·nH,O]溶解于100mL硫酸(1+35)中、混匀。2.16
硫酸铜溶液(0.2%)。
2.18酒石酸洗液:称取1g酒石酸溶解于用硫化氢饱和的100mL硫酸(1十100)中。2.19罗丹明B溶液:称取0.02g罗丹明B(CzHCIN,O.),溶解于100mI.硫酸(1+35)中,此溶液在使用时,加热至80℃左右,冷却后再使用。2.20异丙醚(C,H0)。
中华人民共和国冶金工业部1987-03-31批准4.50
1988-03-01实施
GB 7731. 8--87
2.21锑标准溶液(5ugSb/mL):称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbOC,O。.→专H,O),以水溶解,移于
1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度并混匀,作为标准母液,当使用时取标准母液的一部分准确稀释20倍。
3试样
试样应通过0.088mm筛孔。
4分析步骤
4.1试样量
称取2.0000g试样。
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
4.3.1称取试样(4.1)置于30mL镍娲中,加10g过氧化钠(2.1)和1g无水碳酸钠(2.2)混勾,先于低温处加热,待内熔物熔化后,在约750C熔融3min,并边摇动边加热,放冷后,将埚置于500mL烧杯中,盖上表血,加温水约150mL溶解熔融物,加硫酸(2.9)使溶液呈酸性后,取出埚以水洗净,溶液加热煮沸3~5min,分解过氧化氢后,以水稀释至300mL左右。4.3.2加10g酒石酸(2.3)溶解后,加入4ml硫酸铜溶液(2.17),以氢氧化铵(2.12)中和并过量10mlL,加热数分钟至近沸,稍冷后以硫酸(2.9)中和再过量10ml,激烈地通入硫化氢(2.13)30min以上,使锑与铜,砷等硫化物共沉淀,在温处静置片刻,使沉淀陈化。沉淀以致密滤纸过滤分离,用酒石酸洗液(2.18)充分洗涤。
4.3.3沉淀连同滤纸移于原烧杯中,加人10mL硫酸(2.8)、10ml.硝酸(2.6),加热溶解沉淀同时也破坏滤纸,继续加热冒浓的硫酸白烟至溶液透明【若溶液呈黄褐色.再补加10ml硝酸(2.6),加热处理冒白烟了,放冷后加水约50ml,溶解可溶性盐类,冷却至室温后,移于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
4.3.4分取10.00mL溶液于300mL烧杯中,加入10ml硝酸(2.7)和5mL硫酸锰溶液(2.15),以水稀释至约150mL。边加热煮沸边滴加高锰酸钾溶液(2.14),使开始生成二氧化锰沉淀再过量5ml,煮沸到高锰酸全生成二氧化锰。静置5~10min使沉淀下沉后,用致密滤纸过滤分离,以温水洗净滤纸,弃去滤液和洗液。
4.3.5沉淀以少量温水洗入原烧杯中,附着于滤纸上的沉淀用35mL温硫酸-过氧化氢混合液(2.11)溶解,用温水洗尽滤纸上的沉淀。加入10ml硝酸(2.6),加热蒸发至冒硫酸白烟并浓缩至近干,放冷后,加入10mL盐酸(2.1)、20ml.硫酸(2.9),加热但不沸腾,以溶解可溶性盐类,冷却至室温后,移于50ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。4.3.6移取10.00mL溶液(4.3.5)置于100ml分液漏斗中,滴加硫酸铈溶液(2.16)至溶液呈黄色,再过量0.5mL,放置数分钟后,加入22mL盐酸(2.4)、5mL硫酸(2.10),再加人1ml硫酸溶液(2.16),以水稀释至溶液体积约50ml,此时硫酸浓度为1.25~1.5mol/L,盐酸浓度为6mol/L,冷却至20C以下,准确加入25.00mL异丙醚(2.20),激烈振荡2~3min,静置分层后,弃去水相。在分液漏斗中,加入5ml盐酸(2.5),继续振荡,分层后,弃去水相。4.3.7在20C以下,准确加入5.00ml.冷却的罗丹明B(2.19),激烈振荡1min使锑显色,静置分层后,弃去下层水相。
4.3.8将有机相干过滤,移取滤液的一部分于比色Ⅲ中,发色后在3min内以异丙醚为参比液,在波长550nm处,测其吸光度。
GB 7731. 887
4.3.9减去随同试样所做的空白吸光度,从工作曲线上查出相应的锑量。4.4工作曲线的绘制
移取0、1.00、2.00、3.00、4.00.5.00mL锑标准溶液(2.21),分别置于-组100mL烧杯中,入10mL硝酸(2.6)、5mL硫酸(2.9),加热蒸发冒硫酸白烟至溶液近干,放冷后加入10mL盐酸(2.4)、7mL硫酸(2.9),在不沸腾状态下,加热使可溶性盐类溶解,在室温处冷却后,以少量水移于100mL分液漏斗中。滴加硫酸铈溶液(2.16)使溶液呈黄色,再过量0.5mL,放置数分钟后,加入15mL盐酸(2.4),1mL硫酸溶液(2.16),以水稀释至溶液体积约50mL,冷却至20℃以下。以下按4.3.6款中自“加入25.00mL异丙醚(2.20)\至4.3.8款操作,测其吸光度,减去试剂的空白的吸光度,以锑量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5分析结果的计算
按下式计算锑的百分含量:
Sb(%) =
式中:m,---从工作曲线上查得的锑量,g;ma—试样量,g;
—试液分取比。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
附加说明:
本标滩由吉林铁合金厂负责起草。充许差
自本标准实施之日起,原治金工业部部标准YB583一65《钨铁化学分析方法》作废。452
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
钨铁化学分析方法
罗丹明B光度法测定锑量
Methods for chemical analysis of ferrotungstenThe tetraethylrhodanine photometrie methodfor the determination of antimony content本标准适用于钨铁中锑量的测定。测定范围:小于0.06%。UDC 669. 15'27
:543.06
GB 7731.8-87
本标准遵守GB146778《治金产品化学分析方法标准的总则及-~般规定》。1方法提要
试样以过氧化钠熔融,用水浸出,在含酒石酸的硫酸酸性溶液中,通人硫化氢使锑与铜、砷共沉淀,进行分离,沉淀以硝酸和硫酸处理,加入硫酸锰和高锰酸钾使锑与二氧化锰共沉淀,过滤分离,沉淀以硫酸和过氧化氢溶解,加硫酸使氧化后,以异丙醚萃取,加罗丹明B,使锑发色测量其吸光度。2试剂
2.1过氧化钠(固体)。bZxz.net
2.2无水碳酸钠(固体)。
2.3酒石酸(固体)。
2.4 盐酸(p=1.19g/mL)。
2.5盐酸(1+1)。
硝酸(p=1.42g/mL)。
硝酸(1+1)。
硫酸(p1.84g/mL)。
硫酸(1+1)。
硫酸(1+2)。
硫酸-过氧化氢混合液:若使用时,用100mL硫酸(1十6)和2ml过氧化氢混合。氢氧化铵(p=0.90g/ml.)。
硫化氢。
高锰酸钾溶液(3%)。
硫酸锰溶液:称取50g硫酸锰(MnSO4~7H,0)以水稀释至100mL,混匀。硫酸铈溶液:称取3g硫酸铈[Ce(SO,),·nH,O]溶解于100mL硫酸(1+35)中、混匀。2.16
硫酸铜溶液(0.2%)。
2.18酒石酸洗液:称取1g酒石酸溶解于用硫化氢饱和的100mL硫酸(1十100)中。2.19罗丹明B溶液:称取0.02g罗丹明B(CzHCIN,O.),溶解于100mI.硫酸(1+35)中,此溶液在使用时,加热至80℃左右,冷却后再使用。2.20异丙醚(C,H0)。
中华人民共和国冶金工业部1987-03-31批准4.50
1988-03-01实施
GB 7731. 8--87
2.21锑标准溶液(5ugSb/mL):称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbOC,O。.→专H,O),以水溶解,移于
1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度并混匀,作为标准母液,当使用时取标准母液的一部分准确稀释20倍。
3试样
试样应通过0.088mm筛孔。
4分析步骤
4.1试样量
称取2.0000g试样。
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
4.3.1称取试样(4.1)置于30mL镍娲中,加10g过氧化钠(2.1)和1g无水碳酸钠(2.2)混勾,先于低温处加热,待内熔物熔化后,在约750C熔融3min,并边摇动边加热,放冷后,将埚置于500mL烧杯中,盖上表血,加温水约150mL溶解熔融物,加硫酸(2.9)使溶液呈酸性后,取出埚以水洗净,溶液加热煮沸3~5min,分解过氧化氢后,以水稀释至300mL左右。4.3.2加10g酒石酸(2.3)溶解后,加入4ml硫酸铜溶液(2.17),以氢氧化铵(2.12)中和并过量10mlL,加热数分钟至近沸,稍冷后以硫酸(2.9)中和再过量10ml,激烈地通入硫化氢(2.13)30min以上,使锑与铜,砷等硫化物共沉淀,在温处静置片刻,使沉淀陈化。沉淀以致密滤纸过滤分离,用酒石酸洗液(2.18)充分洗涤。
4.3.3沉淀连同滤纸移于原烧杯中,加人10mL硫酸(2.8)、10ml.硝酸(2.6),加热溶解沉淀同时也破坏滤纸,继续加热冒浓的硫酸白烟至溶液透明【若溶液呈黄褐色.再补加10ml硝酸(2.6),加热处理冒白烟了,放冷后加水约50ml,溶解可溶性盐类,冷却至室温后,移于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
4.3.4分取10.00mL溶液于300mL烧杯中,加入10ml硝酸(2.7)和5mL硫酸锰溶液(2.15),以水稀释至约150mL。边加热煮沸边滴加高锰酸钾溶液(2.14),使开始生成二氧化锰沉淀再过量5ml,煮沸到高锰酸全生成二氧化锰。静置5~10min使沉淀下沉后,用致密滤纸过滤分离,以温水洗净滤纸,弃去滤液和洗液。
4.3.5沉淀以少量温水洗入原烧杯中,附着于滤纸上的沉淀用35mL温硫酸-过氧化氢混合液(2.11)溶解,用温水洗尽滤纸上的沉淀。加入10ml硝酸(2.6),加热蒸发至冒硫酸白烟并浓缩至近干,放冷后,加入10mL盐酸(2.1)、20ml.硫酸(2.9),加热但不沸腾,以溶解可溶性盐类,冷却至室温后,移于50ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。4.3.6移取10.00mL溶液(4.3.5)置于100ml分液漏斗中,滴加硫酸铈溶液(2.16)至溶液呈黄色,再过量0.5mL,放置数分钟后,加入22mL盐酸(2.4)、5mL硫酸(2.10),再加人1ml硫酸溶液(2.16),以水稀释至溶液体积约50ml,此时硫酸浓度为1.25~1.5mol/L,盐酸浓度为6mol/L,冷却至20C以下,准确加入25.00mL异丙醚(2.20),激烈振荡2~3min,静置分层后,弃去水相。在分液漏斗中,加入5ml盐酸(2.5),继续振荡,分层后,弃去水相。4.3.7在20C以下,准确加入5.00ml.冷却的罗丹明B(2.19),激烈振荡1min使锑显色,静置分层后,弃去下层水相。
4.3.8将有机相干过滤,移取滤液的一部分于比色Ⅲ中,发色后在3min内以异丙醚为参比液,在波长550nm处,测其吸光度。
GB 7731. 887
4.3.9减去随同试样所做的空白吸光度,从工作曲线上查出相应的锑量。4.4工作曲线的绘制
移取0、1.00、2.00、3.00、4.00.5.00mL锑标准溶液(2.21),分别置于-组100mL烧杯中,入10mL硝酸(2.6)、5mL硫酸(2.9),加热蒸发冒硫酸白烟至溶液近干,放冷后加入10mL盐酸(2.4)、7mL硫酸(2.9),在不沸腾状态下,加热使可溶性盐类溶解,在室温处冷却后,以少量水移于100mL分液漏斗中。滴加硫酸铈溶液(2.16)使溶液呈黄色,再过量0.5mL,放置数分钟后,加入15mL盐酸(2.4),1mL硫酸溶液(2.16),以水稀释至溶液体积约50mL,冷却至20℃以下。以下按4.3.6款中自“加入25.00mL异丙醚(2.20)\至4.3.8款操作,测其吸光度,减去试剂的空白的吸光度,以锑量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5分析结果的计算
按下式计算锑的百分含量:
Sb(%) =
式中:m,---从工作曲线上查得的锑量,g;ma—试样量,g;
—试液分取比。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
附加说明:
本标滩由吉林铁合金厂负责起草。充许差
自本标准实施之日起,原治金工业部部标准YB583一65《钨铁化学分析方法》作废。452
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