【国家标准(GB)】 钨铁化学分析方法 罗丹明B光度法测定锑量

中华人民共和国国家标准
钨铁化学分析方法
罗丹明B光度法测定锑量
Methods for chemical analysis of ferrotungstenThe tetraethylrhodanine photometrie methodfor the determination of antimony content本标准适用于钨铁中锑量的测定。测定范围：小于0.06%。UDC 669. 15'27
：543.06
GB 7731.8-87
本标准遵守GB146778《治金产品化学分析方法标准的总则及-~般规定》。1方法提要
试样以过氧化钠熔融，用水浸出，在含酒石酸的硫酸酸性溶液中，通人硫化氢使锑与铜、砷共沉淀，进行分离，沉淀以硝酸和硫酸处理，加入硫酸锰和高锰酸钾使锑与二氧化锰共沉淀，过滤分离，沉淀以硫酸和过氧化氢溶解，加硫酸使氧化后，以异丙醚萃取，加罗丹明B，使锑发色测量其吸光度。2试剂
2.1过氧化钠（固体）。
2.2无水碳酸钠（固体）。
2.3酒石酸（固体）。
2.4 盐酸(p=1.19g/mL)。
2.5盐酸(1+1)。
硝酸(p=1.42g/mL)。
硝酸(1+1)。
硫酸(p1.84g/mL)。
硫酸(1+1)。
硫酸（1+2)。
硫酸-过氧化氢混合液：若使用时，用100mL硫酸（1十6）和2ml过氧化氢混合。氢氧化铵（p=0.90g/ml.）。
硫化氢。
高锰酸钾溶液（3%）。
硫酸锰溶液：称取50g硫酸锰（MnSO4～7H,0)以水稀释至100mL，混匀。硫酸铈溶液：称取3g硫酸铈［Ce(SO,)，·nH,O]溶解于100mL硫酸（1+35)中、混匀。2.16
硫酸铜溶液（0.2%）。
2.18酒石酸洗液：称取1g酒石酸溶解于用硫化氢饱和的100mL硫酸（1十100)中。2.19罗丹明B溶液：称取0.02g罗丹明B(CzHCIN,O.），溶解于100mI.硫酸（1+35）中，此溶液在使用时，加热至80℃左右，冷却后再使用。2.20异丙醚(C,H0)。
中华人民共和国冶金工业部1987-03-31批准4.50
1988-03-01实施
GB 7731. 8--87
2.21锑标准溶液（5ugSb/mL）：称取0.2743g酒石酸锑钾（KSbOC,O。.→专H,O)，以水溶解，移于
1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀，作为标准母液，当使用时取标准母液的一部分准确稀释20倍。
3试样
试样应通过0.088mm筛孔。
4分析步骤
4.1试样量
称取2.0000g试样。
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
4.3.1称取试样（4.1)置于30mL镍娲中，加10g过氧化钠（2.1)和1g无水碳酸钠（2.2)混勾，先于低温处加热，待内熔物熔化后，在约750C熔融3min，并边摇动边加热，放冷后，将埚置于500mL烧杯中，盖上表血，加温水约150mL溶解熔融物，加硫酸（2.9）使溶液呈酸性后，取出埚以水洗净，溶液加热煮沸3～5min，分解过氧化氢后，以水稀释至300mL左右。4.3.2加10g酒石酸（2.3）溶解后，加入4ml硫酸铜溶液（2.17），以氢氧化铵（2.12）中和并过量10mlL，加热数分钟至近沸，稍冷后以硫酸（2.9)中和再过量10ml，激烈地通入硫化氢（2.13)30min以上，使锑与铜，砷等硫化物共沉淀，在温处静置片刻，使沉淀陈化。沉淀以致密滤纸过滤分离，用酒石酸洗液(2.18)充分洗涤。
4.3.3沉淀连同滤纸移于原烧杯中，加人10mL硫酸（2.8）、10ml.硝酸（2.6），加热溶解沉淀同时也破坏滤纸，继续加热冒浓的硫酸白烟至溶液透明【若溶液呈黄褐色.再补加10ml硝酸（2.6)，加热处理冒白烟了，放冷后加水约50ml，溶解可溶性盐类，冷却至室温后，移于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4.3.4分取10.00mL溶液于300mL烧杯中，加入10ml硝酸（2.7）和5mL硫酸锰溶液（2.15），以水稀释至约150mL。边加热煮沸边滴加高锰酸钾溶液（2.14），使开始生成二氧化锰沉淀再过量5ml，煮沸到高锰酸全生成二氧化锰。静置5～10min使沉淀下沉后，用致密滤纸过滤分离，以温水洗净滤纸，弃去滤液和洗液。
4.3.5沉淀以少量温水洗入原烧杯中，附着于滤纸上的沉淀用35mL温硫酸-过氧化氢混合液（2.11）溶解，用温水洗尽滤纸上的沉淀。加入10ml硝酸（2.6），加热蒸发至冒硫酸白烟并浓缩至近干，放冷后，加入10mL盐酸（2.1）、20ml.硫酸（2.9），加热但不沸腾，以溶解可溶性盐类，冷却至室温后，移于50ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。4.3.6移取10.00mL溶液（4.3.5）置于100ml分液漏斗中，滴加硫酸铈溶液（2.16）至溶液呈黄色，再过量0.5mL，放置数分钟后，加入22mL盐酸（2.4）、5mL硫酸（2.10），再加人1ml硫酸溶液（2.16），以水稀释至溶液体积约50ml，此时硫酸浓度为1.25～1.5mol/L，盐酸浓度为6mol/L，冷却至20C以下，准确加入25.00mL异丙醚（2.20），激烈振荡2~3min，静置分层后，弃去水相。在分液漏斗中，加入5ml盐酸（2.5），继续振荡，分层后，弃去水相。4.3.7在20C以下，准确加入5.00ml.冷却的罗丹明B（2.19），激烈振荡1min使锑显色，静置分层后，弃去下层水相。
4.3.8将有机相干过滤，移取滤液的一部分于比色Ⅲ中，发色后在3min内以异丙醚为参比液，在波长550nm处，测其吸光度。
GB 7731. 887
4.3.9减去随同试样所做的空白吸光度，从工作曲线上查出相应的锑量。4.4工作曲线的绘制
移取0、1.00、2.00、3.00、4.00.5.00mL锑标准溶液（2.21），分别置于-组100mL烧杯中，入10mL硝酸（2.6）、5mL硫酸（2.9），加热蒸发冒硫酸白烟至溶液近干，放冷后加入10mL盐酸（2.4）、7mL硫酸（2.9），在不沸腾状态下，加热使可溶性盐类溶解，在室温处冷却后，以少量水移于100mL分液漏斗中。滴加硫酸铈溶液（2.16)使溶液呈黄色，再过量0.5mL，放置数分钟后，加入15mL盐酸（2.4），1mL硫酸溶液（2.16），以水稀释至溶液体积约50mL，冷却至20℃以下。以下按4.3.6款中自“加入25.00mL异丙醚（2.20）\至4.3.8款操作，测其吸光度，减去试剂的空白的吸光度，以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5分析结果的计算bZxz.net
按下式计算锑的百分含量：
Sb(%) =
式中：m,---从工作曲线上查得的锑量，g；ma—试样量,g；
—试液分取比。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
附加说明：
本标滩由吉林铁合金厂负责起草。充许差
自本标准实施之日起，原治金工业部部标准YB583一65《钨铁化学分析方法》作废。452
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