【国家标准(GB)】 钨铁化学分析方法 钼蓝光度法测定硅量

中华人民共和国国家标准
钨铁化学分析方法
钼蓝光度法测定硅量
Methods for chemical analysis of ferrotungstenThe molybdenum blue photometric methodfor the determination of silicon content本标准适用于钨铁中硅量的测定。测定范围小于1.10%。UDC669.1527
GB 7731.5-87
本标准遵守GB1467-78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样以草酸和过氧化氢分解，以高锰酸钾氧化成钨酸，过滤。在滤液中加入钼酸铵和硫酸亚铁铵，使之反应生成硅钼蓝，测量其吸光度。2试剂
以下试剂除高锰酸钾溶液(10%)外，均采用聚乙烯容器保存。2.1草酸(固体）。bzxZ.net
2.2氢氟酸：量取87mL氢氟酸（p=1.15g/ml），以水稀释至1000mL。2.3硫酸（1+6）。
2.4过氧化氢（市售30%）。
2.5过氧化氢（1+9）。
2.6高锰酸钾溶液（10%）。
2.7钼酸铵溶液：称取106g钼酸铵（NH,）Mo,O24*4H,O)以温水溶解，冷却后，用水稀释至1000mL，混匀。使用时用中速滤纸过滤后使用。2.8硫酸亚铁铵溶液：称取300g硫酸亚铁铵【FeS)·（NH）,SO，·6H,OJ以500ml.水溶解，加入200mL硫酸（1+1)以水稀释至1000ml，混匀。2.9铁溶液（1mgFe/mL）：称取0.1000g纯铁（纯度为99.5%以上）移于铂Ⅲ中，加人10mL盐酸（o=1.19g/mL）、12ml.硫酸（1+1），缓慢加热溶解后，加入10ml氢氟酸（p=1.15g/ml）.加热蒸发冒硫酸白烟3～5min（硫酸蒸发量在1mL以内），冷却后，以水稀释至100mL，混匀。2.10硅标准溶液（10μgSi/mL）：称取0.2140g二氧化硅（纯度99.5%以上）置于铂埚中，加入2g无水碳酸钠，混匀，熔融，冷却后，以水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾.作为母液，使用时准确移取部分母液，以水准确稀释10倍，混勾，作为标准溶液。3试样
试样应通过0.088mm筛孔。
4分析步骤
4.1试样量
中华人民共和国治金工业部1987-03-31批准142
1988-03-01实施
GB7731.5—87
当硅含量小于或等于0.2%时，称取0.5000g试样。当硅含量大于0.2%时，称取0.2000g试样。4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
4.3.1将试样（4.1)置于300mL烧杯中，加入3~4g草酸（2.1），将20mL过氧化氢（2.4)分两次加人，盖上表Ⅲ，缓慢加热使之分解后，加入17mL硫酸（2.3），煮沸分解过氧化氢，边加热边加入少量高锰酸钾溶液（2.6），至生成二氧化锰沉淀。冷却，然后滴加过氧化氢（2.4)分解二氧化锰后，煮沸以分解过剩的过氧化氢。溶液在常温下移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。4.3.2将试液（4.3.1)以双层滤纸干过滤于300mL烧杯中，移取10.00ml，滤液于100mL容量瓶中，以水稀释至溶液体积约50mL，加入10mL钼酸铵溶液（2.7），在沸水浴中加热305，流水冷却至30℃左右，加入20mL氢氟酸（2.2），立即边摇动边加入5mL硫酸亚铁铵溶液（2.8），以水稀释至刻度，混匀。静置约1min。
4.3.3将部分溶液（4.3.2)移于比色血中，在波长810nm处，以水作参比，测量其吸光度。4.3.4减去随同试样空白吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。4.4工作曲线的绘制
移取0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL硅标准溶液（2.10），分别置于一组100mL容量瓶中，各加入10mL铁溶液（2.9），以水稀释至溶液体积为50ml左右，以下按4.3.2款中自“加入10mL铅酸铵”至4.3.3款进行。减去试剂空白的吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算硅的百分含量：
Si(%) =
式中：mt——一从工作曲线上查得的硅量，g；ma
6允许差
试样量，g；
试液分取比。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
≥0. 50～1. 10
附加说明：
本标准由吉林铁合金厂负责起草充许差
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标推YB583--65《钨铁化学分析方法》作废。113
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