【国家标准(GB)】 工业用丙烯腈中乙腈、丙酮和丙烯醛含量的测定 气相色谱法

中华人民共和国国家标准
工业用丙烯腈中乙腊、丙酯
和丙烯醛含量的测定气相色谱法Acrylonitrile For industrial use- -Determination of content ofacetonitrile acelone and acrolein-Gas chromatographie method1主题内容与适用范围
GB/T 7717. 1294
代替 GR 7717. 12 - 87
本标准规定了测定工业用内烯腈中乙膜、丙葡和丙烯醛含量的气相色谱法。本标准适用于乙睛含量大于 0.001%(m/m),丙酮含大于 0. 001%(m/m)和丙烯醛含量大于0.0001%m/m）的工业用丙烯睛试样。2引用标准
GB/T3723工业用化学产品采样的安全通则GH/T6678化工产品采样总则
GH/T6680液体化T产品采样通则
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则3方法提要
液体试样汽化后通过色谱柱，使待测定的各组分分离，用氢火焰离子化检测器捡测：得到各组分的色谱峰，采用内标法定量。
4试剂和材料
4.1 乙:色谱纯。
4.2丙酮：色谱纯。
4.3.丙烯醛：含量大于98%（m/m）。4.4丙烯睛：能获得的最优丙烯睛。4.5无水乙醇：分析纯。
4.6氮气：含量大丁99.9%（V/V)的纯氮，并经分子筛和硅胶净化4.7氢气：含量大于98%（V/V）并经分子筛和硅胶净化。4.8空气：经分了筛和硅胶干燥净化5仪器和设备
5.1色谱仪：配置氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。当丙烯醛含量为0.(0001头时，其峰高值应大下仅器噪声值的2倍。
5.2分析天平，感量0.1mg。
5.3容基瓶：50mL，
国家技术监局199407-04批准
1995-04-01实施
5.4微量注射器：10μL。
5.5医用注射器：1mls。
6采样
GB/T 7717. 12—94
按GB/T3723,GB/T6678、G3/T6680的规定采取样品，7分析步骤
7.1色谱操作条件
要求在选定的操作条件下，使乙醇（内标），丙烯醛、丙酮、乙腈与丙烯腈能得到符合定量要求的满意分离，并要求丙烯醛对丙附、内酮对乙腈的分离度等于或大于1.2。本标准推荐的色谱操作条件如下，能达到满意分离的其他操作条件也可使用。推荐的色谱操作条件：
固定相：GDX-502,0.25mm~0.18mm（60~80日）。使用前在200c氮气流中老化24h，色谱柱长.6m
色谱柱内径:3 mm;
桂箱温度：145℃保持38min后，以3℃/min的速率升至175C，并保持42mim进样器温度：200℃；
载气与流量：氮气，30ml./min；进样量：2~5μL。
在上述推荐条件下的典型色谱图示十下图s
典型色谱图
1-乙醇+2丙烯醛?3—肉酮，4乙腩，5-丙烯腩6—丙腈，7-甲基丙烯腊+88-甲基丙烯腩
7.2测定步骤
7.2.1相对质量校正因子的测定
用1个50mL的容瓶，称取40g丙烯腊纯样（4.4)，精确至0.0001g。然后再加入无火7.醇GB/T 7717. 12—94
0.08g，乙腊、芮烯醛和丙酮各0.02g（均精确至0.0001g），充分混匀。用分度吸管吸取5.0mL此混合液置于另-个50ml.的容基瓶中，用丙烯睛纯样（4.4)稀释至刻度。然后根据选定的色谱条件，调整仪器达稳定状态后·按正确的步骤进行色谱分析。根据各组分和内标物的峰面积，按式（1)计算各组分的相对质量校正四子：
式中：24，——内标物的峰而积,cm2M,——组分的质量，g;
A,——继分的峰面积,cm\www.bzxz.net
M,内标物的质量·&。
注：以色谐检查丙烯腈纯样(4.4)时，如发现今有足以影响准确测定相对所量较正因子的芮、丙烯醛和乙腈等组分时，则可以反复注入与本测定进样量相同体积的该内妍睛纯样，以测得该两烯腊纯样中各组分的平均峰面积。店布计算人工配润样品的相对质量校正因下时，应事先在相应的组分峰面积中扣除上述平均峰面积，以得准确的相对质量校正因子。
7.2.2试拌测定
用个50m1.的容量瓶，称取40区丙烯腈试样，精确至0.0001g。然片，再称入0.08g（精确至0.0001g）的无水乙醇，充分混匀，按7.2.1中规定的间样条件进行色谱分析。在测得各组分和内标物的峰面积后，按测得的各组分的相对质量校正因了，进行定量计算。注；每次测定应按7.1条椎荐的程序开温条件，监测C，类的流出状况，当其总基大于C.3%(m/m)时需在报告中法明，
8分析结果的表示
以质量白分数表示的乙腩、丙酮、丙烯醛含X..按式(2)计算：X, =Af.M
式中：A,---被测组分的峰面积,cm”，被测组分的相对质量较正内子；M.—内标物的质量·&；
A,内标物的峰面积.cm\
M——试样的质量+g。
8.2结果的表示
取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。两次重复测定结果之差应符合第9章规定的精密度。
测定结果对乙腈、丙酮应精确至0.001%，对内烯醛应精确至0.0001%。9精密度
9.1重复性
同一操作人员使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一试样进行两次重复测定，其测定值之差对丙烯醛应不大于其平均值的20%，对乙腾和丙酮应不人于其平均值的10%（95%置信水平）。
GB/T 7717. 12-94
报告应包括如下内容：
有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样点、采样日期、时间等。a.
本标准代号。
分析结果。
测定时观察到的征何异常现象的细节及其说明。分析人员的姓名及分析日期等。附加说明：
本标准由巾国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工股份有限公司化工二厂负资起草。本标准主要起草人梁成发、俞婉青、吕德香、蔡祖一。
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