【国家标准(GB)】 工业用丙烯腈中过氧化物含量的测定 分光光度法

中华人民共和国国家标准
工业用丙烯睛中过氧化物含量的测定分光光度法
Acrylonitrile for Industrial use --Determination of content of peroxides-Spectrophotometrlc method
主题内容与适用范围
GB/T 7717.10—94
代替GB7717.10--87
本标准规定了工业用丙烯中过氧化物含量测定的分光光度法。本标准适用于过氧化物含量（以过氧化氨计）大于0.000005%（m/m）)的T业用丙烯腊试样。2引用棕准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T3723T业用化学产品采样的安全通则GB/T6678化工产品采样总则
GB/7°6680液体化.工产品采样通则GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）3方法握要
试样中的过氧化物与碘化钾反应，产生黄色的碘三离子（I5），用分光光度计在365n切处测定其吸光度。
4试剂与溶液
除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用的水均符合GB6682规定的三级水规格。4.1碘化钾。
4.2乙酸酐。
4.330%过氧化氢。
4.4硫酸：1：4(V/V）水溶液。
4.5氢氧化钠：1%（m／m）水溶液。4.6无水氯化钙。
4.7高锰酸钾标准滴定溶液【c（1/5KMnO。）=0.1mol/[.)：按GB601规定制备。4.8无过氧化物内烯腈的制备：取0.51.闪烯腈和11.氮氧化钠溶液（4.5)暨于同一分液漏斗中.振掘5min，静置分层后放山丙烯晴加入50g无水氟化钙（4.6),放登8~10h后，在全玻璃系统中进行蒸馅，收集沸程为75.5~~79.5℃的中间增分，临用前制备，国象技术监督局1994-07-04批准1995-04-01实施
5仪器与设备
GB/T 7717.10-94
5.1分光光度计：能适宜于紫外光区的测量，并配备1cm厚度石英吸收池。5.2量筒：10.50.100mL。
5.3容量瓶:50.100mL。
5.4分度吸管.2、5.10.25mL。
5.5具塞锥形瓶:100ml.，Www.bzxZ.net
5.6滴定；25mL。
6梁样
按GB/T3723.GB/T6678.GB/T6680的规定采取样品。7分析步骤
7.1标准贮备液的配制
7.1.1用移液智量取5mL过氧化氢（4.3)置于100mL容盘瓶中，用水稀释至刻度，得到溶液A。依次用移液管量取2ml.溶液A和用量倚量取10ml.硫酸溶液(4.4)置于同一锥形瓶中，用高锰酸钾标准滴定溶液（4.7)滴定至山现攻瑰红色，H保持1min内不退色。溶液A中以质量百分数表示的过氧化氢含量X，，按式(1)计算：式中
X =5-V%017 01 × 100
高锰酸钾标推滴定溶液之物质的量浓度，tmol/l.t-消耗高锰酸钾标催滴定溶液的体积，mL：-所取溶液A的体积,ml.;
溶液A的密度，&/mL；
0.01701与1.00mL高锰酸钾标推滴定溶液Cc（KMnO,）=1.000mo1/1.相当的.以克表示的过氧化氧的质量。
7.1.2用移液管量取1.0mL溶液A，置于100mL容基瓶中,用水稀释至刻度，得到溶液B.7.1.3用移液管量取1.01nL溶液B置于50mL容量瓶巾，再用无过氧化物的内烯腊(4.8)稀释至刻度，得到溶液C，
7.2标准曲线的绘制
用分度吸管分别向6个50ml.容过瓶中加入0.5,1.0,1.52.0,2.5和3.0mL的溶液C,再用无过氧化物丙烯晴（4.8）稀释至刻度，混匀。从每：-个容量瓶内移取25mL溶液，分别置于6个100mL锥形瓶中。同时量取25mL无过氧化物丙烯睛（4.8)骨于刃个100mL锥形瓶中，作为对照液。然后，每随2min.由低含量到高含量依次加入5mL乙酸酐（4.2)和约0.5碘化钾（1.1）.用塞子塞柱瓶11勺)速摇动1rin，加人碘化钾后准确放置40min使其显色，立即用1cm厚度的石英吸收池，在365nm处，以水为参比溶液测定各溶液的吸光度。以过氧化氢的质量百分数为横坐标，相应的吸光度（由每个标准溶波的吸光度扣除对照溶液的吸光度)为纵坐标绘制标准曲线：
各标准溶液中以质量百分数表示的过氧化氢含量X，，按式（2)计算：1
X, = X, ×
100×50×0.g×%
式中:X,
溶液A的浓度,%,
各标准溶液中所加入的溶液C的体积.mL；.(2)
丙烯腊的密度，g/tmL。
7.3试样测定
GB/T7717.10—94
用移液管移取25.0ml.丙烯试样和25.0ml.无过氧化物的丙烯腈分别置于两个100mL锥形瓶中，后者作为对照溶液。以后同7.2条规定步骤操作，根据测得的吸光度（试样溶液的吸光度扣除对照落藏的吸光度），在标难曲线上查得相对应的过氧化物质量百分含量。8分析结果的表示
取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。两次重复测定结果之差应符合第9章规定的精密度。
测定结果应精确至 0. 00n 001%。9精密度
9. 1 重复性
在同一实验室，同一操作人员，使用同台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一试样进行两次重复测定，其测定值之差应不大于其平均值的30%(95%置信水平）。10报告
报告应包括如下内容：
。有关样品的全部资料，包括样品的名称批号、采样点、采样口期、时间等h.
本标准代号。
分析结果。
测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。分析人员的姓名及分析日期等。e.
附加说明：
本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由抚顺石油化丁公司晴纶化工厂负责起草。本标准主要起草人丁桂殷、张路扬、范玉香。
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