【国家标准(GB)】 工业用丙烯腈中水含量的测定

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工业用丙烯腈中水含量的测定
Acrylonitrile for industrial use-Determinationof content of water
1主题内容与适用范围
GB/T 7717. 7—94
代替GB7717.7--87
本标准规定了用卡尔·费休法和气相色谱法测定工业用丙烯崩中的水含量。本标准适用于工业用丙烯腊中水含量的测定，卡尔·费休法适用于水含量大于0.001%（m/m）的试样，气相色谱法适用于水含量大于0.005%（m/m）的试样。卡尔·费休法为仲裁方法。
2引用标准
3工业用化学产品采样的安全通则GB/T 3723
GB/T 6283
GB/T 6678
化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）化工产品来样总则
液体化工产品采样通则
GB/T 6680
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则3采样
按GB/T3723.GB/T6678、GB/T6680规定的方法采取样品。4．卡尔·费休法
按GB/T6283的规定进行测定。
5气相色谱法
5.1试剂和溶液
5.1.7水：两次重蒸馏水。
5.1.2无水丙烯：取优级品的丙烯，加入适量的经450℃灼烧4h并在干燥器中冷却后的4A分子筛，脱水2～3天，取上层涩清液，帮封保存待用。该液在本标准规定条件下，进行色谐检查应无水蜂出现。
5.2仪器和设备
5.2.1色谱仪：配置热导检测器的气相色谱仪。在含水量为0.001%时，水峰峰高值应大于仪器躁声值的2倍。
5.2.2分析天平：感量0.1mg。
5.2.3微量注射器：10μL。
5.3色谱操作条件
国家技术监督局1994-07-04批准1995-04-01实施
GB/T 7717. 7—94
要求在选定的操作条件下，能使水峰得到符合定要求的满意分离。推荐操作条件如下：
固定相：402有机担体，0.25~0.18mm（60~80日），使用前在200℃氮气流中老化24h；色谱柱长：4m，
色谱柱内径：3mm；
载气及流：氢气，30mL/min；
柱箱及检测器温度；130℃，
进样器温度：150℃，
进样量：5μL。
注意：氢气系易燃、易爆危险品，仪器管路不得有任何泄漏，尾气应排放室外安全处。5.4测定步骤
5.4.1外标物的配制
用密封取样瓶，称取50g无水丙烯腈（5,12)，精确至0.0001g，再准确称人0.1g两次重蒸馏水(精确至0.0001g）,摇勾。配制成含水量约为0.2%（m/m）的外标物。如有需要也可配成其他浓度的外标物．
5.4.2试样测定
在确认仪器及操作条件符合规定后，即可用微注射器吸取外标物5L，迅速注入色谱仪的进样器中，待各组分完流出后，再注入5μL待测丙烯腈试样。根据外标物和试样中的水的色谱峰面积，计算出丙烯睛试样中的水含量。为得到准确的测定结果，外标物与试样均应进行两次或两次以上的色谱分析。
6分析结票的表示
6.-1计算
以质量百分数表示的水含量X，按下式计算：X
式中，A：—试样的水峰面积，cm；A，-外标物的水峰面积cm\
W—以质量百分数表示的外标物的含水量，%。在外标物与试样所产生的水峰蜂高值处于仪器的线性响应范围之内时.可以用峰高值代替峰面积值进行计算。
6.2结果的表示
取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。两次重复测定结果之差应符合第7竞规定的精密度。测定结果应精确至0.001%。7精密度
7.1重复性
同一操作人员使用问一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和止确的操作方法对同-一试样进行两次再复测定，其测定值之差应不大于其平均值的10%(95%置信水平）。8报告
报告应包括如下内容：
H、有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样点、采样口期、时间等。C
本标摊代号。
GB/T 7717. 7—94
分析结果。
测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。分析人员的姓名及分析日期等。附加说明：
本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工股份有限公司化工二厂负责起草。本标准主要起草人梁成发、俞婉青，吕德香、顾晓敏。
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