【国家标准(GB)】 工业用丙烯腈中铁含量的测定 分光光度法

中华人民共和国国家标准
工业用丙烯腈中铁含量的测定
分光光度法
Acrylonitrile for industrial use-Determinationaf content of iron--Spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了工业用丙烯睛中铁含量测定的分光光度法。本标准适用于铁含量大下0.000005%（m/m）的工业用丙烯腈试样。2引用标准
GB/T3723T业用化学产品采样的安全通则化【产品采祥总则
GB/T 6678
GB/T6680液体化上产品来样通则GB6682分析实验室用水规格和试验厅法GB/T 7717. 11--- 94
代替 GB 7717. 1187
化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和叮见光部分）GB/T 9721
3方法提要
将试样蒸1并用混合酸消化除去有机物，铁转化成水溶性盐，用盐酸羟胺将三价铁离了（Fe3+)还原为二价铁离子（Fe\-），后者与邻菲暖啉反应生成橙红色络合物，用分光光度计在510nm处测定其吸光度
4试剂与落液
除另有注明外，所用试剂均为分析纯。所用的水均符合GB6682规定的三级水规格。4.1硫酸铁铵(NH,Fe(S0,)·12H,O)。4.2盐酸。
4.3″高氧酸。
4.4氨水。
4.5混合酸：5体积硫酸与2体积硝酸混合。4.6硫酸溶液：25%（V/V）
4.7盐酸羟胺溶液（100g/1.）：将25区盐酸羟胺溶解于250mL水中。4.B邻非啰啉溶液（1g/1.）：将0.5&邻菲啰啉溶解于500ml.水中。5仪器和设备
5.1分光光度计：配备3cm厚度的吸收池。5. 2 分析天乎:感量 0. 1 mg。国家技术监督局199407-04批准
1995-04-01实施
5. 3 烧杯:50、1 000 mL。
5.4穿量瓶：100、1000mL。
5.5量筒：25、100L。
5.6分度吸管：5.10 ml.
6采样
GB/T 7717. 11-94
按GB/T3723.GB/T6678.GB/T6680的规定采取样品。7分析步骤
7.1标准曲线的绘制
7.1.1软取0.864k（精确至0.001）硫酸铁铵置于50mL烧杯中，加入10ml.硫酸溶液（4.6），溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。准确吸取此溶液10mL，移入100ml.容量瓶中，再用水稀释至刻度，即得到10 μg/ml.的铁离子标准溶液。7.1.2取 5个100 mL穿量瓶，依次加入上述标准溶液 0.5,1.0,1.5,2. 0.3. 0mL(含铁最分别为5,10,15,20,30μg），再各加入1mL盐酸（4.2），2mL盐酸羟胺溶被（4.7）.10mL菲啰啉溶液（4.8），用氮水调节至pH4，然后用水稀释至刻度，摇匀。同时，另取一个100mL穿垦瓶，除不加入铁标准溶液外·按相同步准备空白溶液。
7.1.3上述各溶液在室温下静置15min后，用3ctm的吸收池，在波长510nm处，以水为参比，测定吸光度。以铁的含（）为横坐标，净吸光度（扣除空户溶液的吸光度)为纵坐标，绘制标准曲线。7.2试样测定
7.2.1用量简量取100mL经滤纸过滤的内烯腈试样，置丁烧杯中，在水浴上蒸干，冷却。然后加入3mL混合酸(4.5),在电热板上加热至沸,冷却后小心加入0.2mL高氯酸，加热至儿平1燥。如果残留物染色，必须重复进行上述酸处理。符合要求后，便其冷却，用水溶解残留物并定量移入100ml.容量瓶中，加入2mL盐酸羟胺浴液（4.7)，充分混匀，再加入10mL邻非啰啉溶液（4.8），用氨水调节至pH4后，用水稀释至刻度,摇勺。同时另取一烧杯，除不加丙烯腈试样,蒸干、冷却之外，按与上述同样的步准备空白溶液。
7.2.2上述待测溶液及空溶液布室温下静置15min后，以水为参比，在波长510nm处测定吸光度。根据试样的净吸光度数值，在标准曲线上查得铁的含量(ug)。8分析结果的表示
8-1计算
以质量白分数表示的铁含量X，按下式计算：X=mX_10
式中：m由标准而线上查得的铁含量，ugV—试样的体积，ul;
p——试样的密度,g/mL。
8.2结果的表示
取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。两次重复测定结果之案应符合第9章精案度的规定。测定值应精确至 0.000 001%。9精密度
9.1重复性
..comGB/T 7717. 11-94
同一操作人员使用间，-台仪器,在相间的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一试样进行两次重复测定，其测定值之差应不大于其平均值的40%(95%置信水乎）。10报告
报告应包括如下内容：
有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样点、采样日期、时间等。a.bZxz.net
本标准代号。
分析结果。
测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。分析人员的姓名及分析日期等。附加说明：
本标雅由中国石油化工总公司提。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工股份有限公司化工二厂负责起草，本标准土要起草人梁成发、俞婉青、孙家萃、顾晓敏。
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