【国家标准(GB)】 工业用丙烯腈中总醛含量的测定 分光光度法

中华人民共和国国家标准
工业用丙烯睛中总醛含量的测定分光光度法
Acrylonitrile for industrial useDelermination of content of total aldehydes-Spectropholometric method
1主题内容与适用范围
本标准规定了测定内烯腈中醛类化合物含量的分光光度法。GB/T 7717. 8—94
代替 CB 7717.8- 87
本标准适用于丙烯睛中总醛含量（以乙醛计）的测定，测定范围为0.000)05~～0.005%（m/m）。2引用标准
GB/T3723工业用化学产品采样的安全通则GB/6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品的采样通则GB 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）3方法原理
样品中的醛与3-甲基-2-苯并噻唑葡踪（MBTH)反应生成吖嗪，同时过量的MBTH被兰氣化铁氧化成阳离子，该阳离子再与吖嗪反应生成有色的阳离子染料，于628nm处测量其吸光度。4试剂与溶液
除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用的水均符合G136682规定的三级水规格。4.10.008%3-甲基-2-苯并噻唑酮(MBTH)溶液：称取0.08gMBTH试剂，用适最水溶解，移入1(00ml.容量瓶中，然后用水稀释至刻度，贮存丁棕色瓶中，该溶液使用期不超过一周。注：MBTH全名为3-mr:ihyl-2-benzothiazolinonehydriznne+LR级也可使用。4.2氧化剂溶液：
称敢8.0g三氯化铁和8.0氨基磺酸溶于适水中，移入1000mL.容瓶中.然后用水稀释至刻度，贮存于棕色瓶中。
4.3对-羟基苯甲醚（MEHQ)溶液：为0.004%（m/m）水溶液。
：MEHQ全名为：4-methoxyphenol(monomethyl r:ther af hydroquinone)。4. 4 乙醛:含量大于 99%
4.50.1%（m/m）乙醛标准贮备溶液：围家技术监督局 1994- 07- 04 批准1995-0401实施
GB/T 7717. 8—94
于50mL容盘瓶中注入经冷却的无醛丙烯腈（4.11)至刻度并称重，用经冷却的50μL微量注射器吸取50μL乙醛（4.4)注入该容量瓶中并再次称再，二次称最都精确至0.0001g，根据称量计算标准贮备溶液的浓度
4.6氢氧化钠溶液：配制成20%（m/m）水溶液。4.7无水硫酸钠：优级纯。
4.8浓盐酸。
4.9732 树胎。
4.102,4二硝基苯肼。
4.11无醛丙烯腈的制备：
推荐下列二种方法以供选用。处理后的丙烯腈需放入棕色瓶并冷凝，可保存一周。方法A：取100mL丙烯置于分液漏斗中，加入90mL水，10ml氢氧化钠溶液（4.6）并振1.min，分层后放出下层溶液，再在分液漏-斗中加入10g无水硫酸钠（4.7），振荡后将丙烯层滤出并进行蒸馏，收集沸程为75.5～79.5℃的中间馏分。方法B：取100ml.丙烯躺，加入1g2，4-二硝基苯肼（1.10），再加入经浓盐酸（4.8)没泡过的732树脂(1.9)10g，加热同流4h后，蒸馅并收集75.5~79.5℃的中间馅分。5仪器与设备
5.1分光光度计：适宜于可见光区的测量。5.2吸收池：厚度为10mm
5.3制备无醛丙烯腈用的回流及热馏装置：为全玻璃系统，其中包括：5.3.1圆底烧瓶：500mL；
5.3.2冷凝器：球形和直形，
5.3.3接受器；
5.3.4刻度量简：500mL；
5.3.5热源。
6采样
按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定采取样品。7分析步骤
7.1标准曲线的绘制
用移波管吸取0.1%乙醛标准贮备溶液（4.5)0.5,1.0,1.52.0,2.5mu,分别管于五个50mL量瓶中，用无醛内烯腈（4.11)稀释至刻度。所得标准溶液的乙醛浓度相应为：0.0010,0.0020，0.0030，0. 0040,0. 0050%.
从上述五个容量瓶中各取1.0mL标准溶液，分别置于五个50mL容量瓶中.同时量取1.0mL无醛丙烯腈（4.11)置于另-个50mL容最瓶中，作为对照溶液。所有穿量瓶中各加入25mLMBlH溶液(4.1)，混匀，静管45min。
再吸取2ml.氧化剂溶液（4.2)加入各容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，再静置45士5min，并在此时间范围内，于波长628nm处，以水作参比，用10mm吸收池测定各溶的吸光度，以乙醛涨度为横坐标，相应的吸光度（由每·个乙醛标准溶液的吸光度扣除对照溶液的吸光度）为纵坐标，绘制标准曲线。www.bzxz.net
注：如待测样品中含有阻案剂MFHQ，则在加人MRTEI溶液前，在每个容量瓶中各加入1mI,MEHQ溶液(4.3)。7.2试样测定
..comGB/T 7717. 8—94
吸取1mL试样置于50mL容量瓶中，加入25mLMBTH溶液（4.1)静置45min。同时另取一客量瓶作一试剂空白，
以后步骤同(7.1)所述。根据测得的吸光度(此处为将试样溶液的吸光度扣除试剂空白的吸光度），在标准曲线上查得总醛含量(以乙醛计)。，①如果试样中总醛含量大于0.0050%，则取样量减半。②如试样中含有阻案剂MEHQ，则在加入MBTH溶减前，在试剂空白中亦应加入1mLMEHQ籍液（4.3)8结果的妻示
取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。两次测定结果之差应符合第9章规定的精密度。测定结果应精确至 0.00001%。
9精密度
9.1重复性
在同一实验室，同一操作员使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一试样进行两次重复测定，其测定值之差应不大于其平均值的10%（95%置信水平）。10报告
报告应包括如下内容：
有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样点、采样日期、时间等；a
b.本标准代号：
分析结果：
测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明；分析人员的姓名及分析口期等。附加说明：
本标准中中国石湖化工总公司提山。本标准山全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归。本标准由上海石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人徐卫宗,庄海青。
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