【国家标准(GB)】 锡精矿化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法

1范围
锡精矿化学分析方法
银量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了锡精矿中银含量的测定方法。本部分适用于锡精矿中银含量的测定。测定范围：0.001%～0.10%。2方法原理
GB/T1819.16—2006
试料经盐酸、硝酸分解后，在一定浓度的硫脲-盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处测量银的吸光度。3试剂
盐酸(pl.19g/mL)。
3.2硝酸(pl.42 g/mL)。
3.3硝酸(1+1)。
3.4氟化铵溶液(500g/L)。
3.5硫脲溶液(50g/L）。
3.6银标准贮存溶液：称取0.5000g金属银（99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.3），微热溶解完全，煮沸驱出氮的氧化物，取下冷却至室温，移人1000mL棕色容量瓶中，加人20mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。避光保存。此溶液1mL含0.5mg银。3.7银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液于250mL棕色容量瓶中，加人8mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含20μg银。4仪器
原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.06μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶滴（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.9。
-仪器工作条件见附录A(资料性附录）。5试样
5.1试样粒度应不大于0.074mm。5.2试样应在105℃士5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。1
GB/T1819.16—2006
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（5），精确至0.0001g。银含量/%
0.001~0.010bzxZ.net
>0.010~0.10
6.2测定次数
试料/g
独立地进行2次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
测量时试液体积/mL
盐酸/mL
硫脲溶液/mL
6.4.1将试料（6.1)置于200ml.烧杯中，用少许水润湿，加人1mL氟化铵溶液，15mL～20mL盐酸，分解片刻,加5mL～7mL硝酸（3.2），继续加热分解至近于，取下冷却。6.4.2按表1加人盐酸和硫脲溶液，用少量水吹洗杯壁，加盖表皿，微热，冷却至室温后，用水移人容量瓶中，并稀释至刻度，混勾。
6.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，与标准溶液系列同时，以水调零，测量试液中银的吸光度。所测吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银浓度，6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL，0.50mL，1.50mL2.50mL，5.00mL，10.00mL银标准溶液，置于一组100mL容量瓶中，各加人5mL盐酸，2mL硫豚溶液，用水稀释至刻度，混勾。6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度。减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以银的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算
按下式计算银的质量分数（%)：w(Ag) = C: V。X10-
式中：
c一一从工作曲线上查得的银浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；V。——试液总体积，单位为毫升（mIL）；试料的质量，单位为克（g）。
所得结果表示至三位小数。若银含量小于0.010%时，表示至四位小数。8精密度
8.1重复性条款
银含量（%）：0.002
r(%)：
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
银含量(质量分数）
0. 001 0~0. 005 0
>0. 005 0~0. 010
>0.010~0.100
GB/T1819.16—2006
允许差
GB/T1819.16—2006
附 录
（资料性附录）
仪器工作条件
使用WFX-1F2型原子吸收光谱仪测定银量的参考工作条件如表A.1。表A.1
波长/nm
灯电流/mA
单色器通带/nm
燃烧器高度/mm
空气流量/(L/min)
乙炔流量/(L/min)
版权专有慢权必究
书号：155066·1-28449
定价：
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