【国家标准(GB)】 锡铅焊料化学分析方法 碘酸钾滴定法测定锡量

中华人民共和国国家标准
锡铅焊料化学分析方法
碘酸钾滴定法测定锡量
Tin -lead solders -Determination oftin content -Potassiumn iodate titrimetric method1主题内容与适用范围
木标准规楚了锡铅焊料中锡含量的测定方祛。本标准适用锡铅焊料中锡含量的测定。测定范圈：1.00%～95.00%。2引用标准
GB1.4标准化1.作导则化学分析方法标准编写规定GB146？冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定GB4103.1铅基合金化学分析方法碘量法测定锡量3方法原理
GB 10574.1-89
试料用硫酸和硫酸氢钾分解。在盐酸溶液中，用铁粉和铝片将四价锡还原为二价锡。以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至试液皇浅蓝色为终点。4试剂和材料
4.1还原铁粉。
4.2铝片（纯度99.5%以上）。
4.3硫酸氢钾。
4.4氯化钠。
4.5硫酸（pi.84g/mL）。bzxZ.net
盐酸（1+1）。
锡标准溶液：称取0.4000g纯金属锡（99.99%），置于250mL烧杯中，加l入60ml盐酸4.7
（p1.19g/mL），加热使其完全溶解，冷却至室温，用盐酸（1+9）将溶液移人500mL容量瓶并稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.0008g锡。4.8碘酸钾标准滴定溶液：
4.8.1碘酸钾标准滴定溶液［c（1/6K1O）=0.01mo1/L］。4.8.1.1配制：称取0.36g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠，置于500mL烧杯，加人200ml.水，加热至完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混。4.8.1.2标定：移取三份25.00mL锡标准溶液（4.7），分别置于300ml锥形瓶中。间时用另盛有20mL水的300mL锥形瓶做空自试验，以下按6.3.1.3～6.3.1.5条进行。平行标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过0.20mL，取其平均值。4.8.1.3碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度按式（1）计算：中国有色金属工业总公司1989-01-07批准442
1990-01-01实施
GB10574.1-89
25 ×0.000 8
T一--碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度，g/mL，式中：
一滴定锡标准溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL一滴定空白消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL。4.8.2碘酸钾标准滴定溶液【c（1/6K10，）=0.05mol/L］。4.8.2.1配制：称取1.81g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠，置于500mL烧杯1，加人200ml水，加热至完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.8.2.2标定：称取三份0.1000g纯金属锡（99.99%），置于300mL锥形瓶叶。随同做空自试验。以下按6.3.1.2～6.3.1.5条进行。平行标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过0.06ml.，取其平均值。
4.8.2.3碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度按式（2）计算：T
式中：T、、V所代表的意义与式（1）同。4.9淀粉指示剂（5g/L）。
（2）
4.9.1称取0.5g可溶性淀粉，置于250mL烧杯中，用少量冷水调成糊状，在搅拌下加人100ml热水，稍微煮沸，冷却后加入0.1g氢氧化钠，混勺。4.9.2取50mL淀粉指示剂（4.9.1），置」250mL烧杯中，加人3g碘化钾，摇动至溶解（用附现配）。
还原装置（见下图）
6分析步骤
6.1试料
还原装置示意图
a橡皮塞，b、c—玻璃管，d—橡皮管：f300ml.链形版按表1称取试料，精确至0.0001g。O
锡含量，%
1.00~3.00
.3.00~5.00
5.00 ~10.00
10.00~20.00
> 20.00 ~ 30.00
>30.00~40.00
>40.00~60.00
>60.00 ~70.00
70.00~ 95.00
6.2牢白试验
随同试料（6.1）做空白试验。
6.3测定
GB 10574.1—89
试料，g
6.3.1含锑量小于4mg、含银量小于5mg的试料。6.3.1.1将试料（6.1）置于300mL锥形瓶中。标准滴定溶液浓度
c(1/6KI0,) = 0.01 mol/L(4.8.1)c(1/6K10,）0.05mol/L（4.8.2)6.3.1.2加人2g硫酸氢钾（4.3）、10mL硫酸（4.5），加热至冒浓厚白烟使试料完全分解，取下冷却，沿瓶壁加人20mL水。
6.3.1.3加人80mL盐酸（4.6）、1g还原铁粉（4.1），加热使铁粉完全溶解，取下稍冷。6.3.1.4用还原装置图中的橡皮塞（a）塞紧瓶口，通人纯二氧化碳气（市售）15s，加人」～2g铝片（4.2），充分摇动锥形瓶，待剧烈反应过后剩余少量铝时，加热煮沸至大气泡产，在二氧化碳气保护下，将锥形瓶置于流水中冷却至室温。注：还原装置也可用盖氏漏斗，按GB4103.1中3.3.3条进行。6.3.1.5取下还原装置的橡皮塞（a）。立即于试液中加人5mL淀粉指示剂（4.9.1），空自溶液中加入5mL淀粉（4.9.2）；用碘酸钾标准滴定溶液（4.8.1或4.8.2），滴定全试液星浅监色即为终点。6.3.2含锑量大于4mg的试料。
6.3.2.1按6.3.1.1～6.3.1.2条进行。6.3.2.2加人50mL盐酸（4.6）、1~1.5g还原铁粉（4.1），加热微沸至沉淀凝聚并残留少量铁粉，稍冷，以快速滤纸过滤，滤液接受于300mL锥形瓶中，以盐酸（4.6）洗涤锥形瓶及沉淀7～9次，控制试液体积约110mL，以下按6.3.1.4~6.3.1.5条进行。6.3.3含银量大于5mg的试料。
6.3.3.1按6.3.1.16.3.1.2条进行。6.3.3.2加人5g氯化钠（4.4）、80mL盐酸（4.6），1g还原铁粉（4.1），加热使铁粉完全溶解444
GB 10574.1-89
下稍冷，以下按6.3.1.4～6.3.1.5条进行。7分析结果的计算与表述
锡的百分含（%)按式（3）计算：Sn(\）)-
(V)·T ×100
式中：V。—滴定试液消耗碘酸钾标准滴定溶液（4.8.）或4.8.2）的体积，mL，V，-—滴定牢自溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液（4.8.1或4.8.2）的体积，mLT——碘酸钾标准滴定溶液（4.8.1或4.8.2）对锡的滴定度，g／mL：m-—试料的质量，g。
所得结果应表示至“位小数。
8允许差
实验室之润分析结果的差值应不大表2所列允许准。表2
锡含鼠
1.00~5.00
5.00 ～10.00
10.00~ 20,00
20.00~30.00
30.00~50.00
50.00 ~95.00
附加说明：
本标准由中国有色金属上业总公司标准计量研究所提出。本标准由云南锡业公司负责起草。本标准由云南锡业公司研究所起草。本标准主要起草人朱映生、和国贤。充许券
（3）
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