【国家标准(GB)】 锡铅焊料化学分析方法 孔雀绿分光光度法测定锑量

中华人民共和国国家标准
锡铅焊料化学分析方法
孔雀绿分光光度法测定锑量
Tin -lead solders --- Deter mination ofantimony content --Malachite greenspectrophoto metric method
主题内容与适用范围
本标准规定了锡铅焊料中锑含量的测定方法。本标准适用于锡铅焊料中锑含量的测定。测定范围：0.002%~0.500%。引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
GB 10574.2—89
试料用硫酸分解。在盐酸介质中，锑氯络阴离子与孔雀绿形成绿色络合物，用苯萃取，于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。4试剂
4.1无水硫酸钠。
4.2苯。bzxz.net
4.3硫酸（p1.84g/mL）。
盐酸（pl.19g/mL）。
盐酸（5+2）。
磷酸（1+12）。
亚硝酸钠溶液（10%）。
脲素溶液（40%）。
孔雀绿溶液（0.2%）。
氯化亚锡溶液（10%）：称取10g二氯化锡（SnC12·2H,O），加人10mL盐酸（4.4），微4.10
热溶解，冷却，用水稀释至100mL。4.11锑标准贮存溶液：称取0.2742g酒石酸锑钾（KS.OC,H,O。·H,O）置于250mL烧杯中，2
加入100mL盐酸（4.5），搅拌溶解后，用盐酸（4.5）移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含100μg锑。
4.12锑标准溶液：移取50.00ml锑标准贮存溶液（4.11）于500mL容量瓶中，用盐酸（4.5）稀释至刻度，混句。此溶液1mL含10μg。中国有色金属工业总公司1989-01-07批准446
1990·01-01实施
5仪器
分光光度汁。
6分析步骤
6.1斌料
按表1称取试料，精确至0.0001g。梯含，萄
.m02~0.030
-0.030- 0.060
-0.060 ~1.300
-0.300~0.500
6.2．空自试验
随固试料做案山试验。
GB 10574.2-89
试料，g
试液总体积，mL
分取试液依积，mL
6.3.1将试料（6.1）胃于100mL烧杯中，加人5mL硫酸（4.3），缓慢加热使试料完全分解，逐渐升温热至胃浓疏酸烟，冷却。在摇动下加人4mL水，稍冷，摇动下加人10mL盐酸（4.4），按照表1用盐酸（4.5）将试液移人相应的容鼠瓶中，并稀释至刻度，混，放置10min，6.3.2按照表1分取上层清液（6.3.1）于100mL烧杯中，用盐酸（4.5）补充体积至5mL。在摇动下加人5滴氮化锡溶液（4.10），放置5min。6.3.3别入1mL亚硝酸钠溶液（4.7），混匀，放置1min。6.3.4加人1.5mL脉索溶液（4.8），边加边播动约1min使气泡散尽。移入预先盛有30.00ml.苯（4.2）的125mL分液漏斗小，用25mL磷酸（4.6）分数次洗涤烧6.3.5
松，并人分液漏斗中，册18滴孔雀绿溶液（4.9），振荡1min，静置分层后，弃去水相。在有机相中加0.3死水硫酸钠（4.1），摇匀。6.3.6将部分溶液移人1cm比色Ⅲ中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计被长640nm处测量其吸光度，从工作曲线上盘出相应的冠。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00ml.锑标准溶液（4.12)，分别置1组100mL烧杯：，分别用盐酸（4.5）补充体积至5ml.，加人5滴，氯化锡溶液（4.10），混匀，放置5minc以下按6.3,3～6,3.5条进行。
6.4.2将部分溶液移人1cm比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。以锑鼠为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
梯的自分含量（%）按下式计算：447
GB 10574.2-89
mj:Vo×10-6
mo·Vi
式中：mi---从工作曲线上查得的锑量，μg，V
分取试液体积，mL：
Vo-—-试液总体积，mL
mo-试料的质量，g。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
锑含量
0.002~0.005
0.005~0.010
>0.010~0.030
0.030~0.050
0.0500.100
0.100～0.300
0.300~0.500
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由云南锡业公司负责起草。本标准由云南锡业公司第一冶炼厂起草。本标准主要起草人靳振云、郭维一。4.18
允许奏
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