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- GB/T 10574.2-1989 锡铅焊料化学分析方法 孔雀绿分光光度法测定锑量

【国家标准(GB)】 锡铅焊料化学分析方法 孔雀绿分光光度法测定锑量
本网站 发布时间:
2024-07-02 05:23:25
- GB/T10574.2-1989
- 已作废
标准号:
GB/T 10574.2-1989
标准名称:
锡铅焊料化学分析方法 孔雀绿分光光度法测定锑量
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
已作废-
发布日期:
1989-03-22 -
实施日期:
1990-01-01 -
作废日期:
2003-08-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
71.87 KB
替代情况:
被GB/T 10574.2-2003代替

部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
锡铅焊料化学分析方法
孔雀绿分光光度法测定锑量
Tin -lead solders --- Deter mination ofantimony content --Malachite greenspectrophoto metric method
主题内容与适用范围
本标准规定了锡铅焊料中锑含量的测定方法。本标准适用于锡铅焊料中锑含量的测定。测定范围:0.002%~0.500%。引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
GB 10574.2—89
试料用硫酸分解。在盐酸介质中,锑氯络阴离子与孔雀绿形成绿色络合物,用苯萃取,于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。4试剂
4.1无水硫酸钠。
4.2苯。
4.3硫酸(p1.84g/mL)。
盐酸(pl.19g/mL)。
盐酸(5+2)。
磷酸(1+12)。
亚硝酸钠溶液(10%)。
脲素溶液(40%)。
孔雀绿溶液(0.2%)。
氯化亚锡溶液(10%):称取10g二氯化锡(SnC12·2H,O),加人10mL盐酸(4.4),微4.10
热溶解,冷却,用水稀释至100mL。4.11锑标准贮存溶液:称取0.2742g酒石酸锑钾(KS.OC,H,O。·H,O)置于250mL烧杯中,2
加入100mL盐酸(4.5),搅拌溶解后,用盐酸(4.5)移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度,混勺。此溶液1mL含100μg锑。
4.12锑标准溶液:移取50.00ml锑标准贮存溶液(4.11)于500mL容量瓶中,用盐酸(4.5)稀释至刻度,混句。此溶液1mL含10μg。中国有色金属工业总公司1989-01-07批准446
1990·01-01实施
5仪器
分光光度汁。
6分析步骤
6.1斌料
按表1称取试料,精确至0.0001g。梯含,萄
.m02~0.030
-0.030- 0.060
-0.060 ~1.300
-0.300~0.500
6.2.空自试验
随固试料做案山试验。
GB 10574.2-89
试料,g
试液总体积,mL
分取试液依积,mL
6.3.1将试料(6.1)胃于100mL烧杯中,加人5mL硫酸(4.3),缓慢加热使试料完全分解,逐渐升温热至胃浓疏酸烟,冷却。在摇动下加人4mL水,稍冷,摇动下加人10mL盐酸(4.4),按照表1用盐酸(4.5)将试液移人相应的容鼠瓶中,并稀释至刻度,混,放置10min,6.3.2按照表1分取上层清液(6.3.1)于100mL烧杯中,用盐酸(4.5)补充体积至5mL。在摇动下加人5滴氮化锡溶液(4.10),放置5min。6.3.3别入1mL亚硝酸钠溶液(4.7),混匀,放置1min。6.3.4加人1.5mL脉索溶液(4.8),边加边播动约1min使气泡散尽。移入预先盛有30.00ml.苯(4.2)的125mL分液漏斗小,用25mL磷酸(4.6)分数次洗涤烧6.3.5
松,并人分液漏斗中,册18滴孔雀绿溶液(4.9),振荡1min,静置分层后,弃去水相。在有机相中加0.3死水硫酸钠(4.1),摇匀。6.3.6将部分溶液移人1cm比色Ⅲ中,以随同试料的空白溶液为参比,于分光光度计被长640nm处测量其吸光度,从工作曲线上盘出相应的冠。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00ml.锑标准溶液(4.12),分别置1组100mL烧杯:,分别用盐酸(4.5)补充体积至5ml.,加人5滴,氯化锡溶液(4.10),混匀,放置5minc以下按6.3,3~6,3.5条进行。
6.4.2将部分溶液移人1cm比色Ⅲ中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。以锑鼠为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
梯的自分含量(%)按下式计算:447
GB 10574.2-89
mj:Vo×10-6
mo·Vi
式中:mi---从工作曲线上查得的锑量,μg,V
分取试液体积,mL:
Vo-—-试液总体积,mL
mo-试料的质量,g。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
锑含量
0.002~0.005
0.005~0.010
>0.010~0.030
0.030~0.050
0.0500.100
0.100~0.300
0.300~0.500
附加说明:
本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由云南锡业公司负责起草。本标准由云南锡业公司第一冶炼厂起草。本标准主要起草人靳振云、郭维一。4.18bzxz.net
允许奏
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锡铅焊料化学分析方法
孔雀绿分光光度法测定锑量
Tin -lead solders --- Deter mination ofantimony content --Malachite greenspectrophoto metric method
主题内容与适用范围
本标准规定了锡铅焊料中锑含量的测定方法。本标准适用于锡铅焊料中锑含量的测定。测定范围:0.002%~0.500%。引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
GB 10574.2—89
试料用硫酸分解。在盐酸介质中,锑氯络阴离子与孔雀绿形成绿色络合物,用苯萃取,于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。4试剂
4.1无水硫酸钠。
4.2苯。
4.3硫酸(p1.84g/mL)。
盐酸(pl.19g/mL)。
盐酸(5+2)。
磷酸(1+12)。
亚硝酸钠溶液(10%)。
脲素溶液(40%)。
孔雀绿溶液(0.2%)。
氯化亚锡溶液(10%):称取10g二氯化锡(SnC12·2H,O),加人10mL盐酸(4.4),微4.10
热溶解,冷却,用水稀释至100mL。4.11锑标准贮存溶液:称取0.2742g酒石酸锑钾(KS.OC,H,O。·H,O)置于250mL烧杯中,2
加入100mL盐酸(4.5),搅拌溶解后,用盐酸(4.5)移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度,混勺。此溶液1mL含100μg锑。
4.12锑标准溶液:移取50.00ml锑标准贮存溶液(4.11)于500mL容量瓶中,用盐酸(4.5)稀释至刻度,混句。此溶液1mL含10μg。中国有色金属工业总公司1989-01-07批准446
1990·01-01实施
5仪器
分光光度汁。
6分析步骤
6.1斌料
按表1称取试料,精确至0.0001g。梯含,萄
.m02~0.030
-0.030- 0.060
-0.060 ~1.300
-0.300~0.500
6.2.空自试验
随固试料做案山试验。
GB 10574.2-89
试料,g
试液总体积,mL
分取试液依积,mL
6.3.1将试料(6.1)胃于100mL烧杯中,加人5mL硫酸(4.3),缓慢加热使试料完全分解,逐渐升温热至胃浓疏酸烟,冷却。在摇动下加人4mL水,稍冷,摇动下加人10mL盐酸(4.4),按照表1用盐酸(4.5)将试液移人相应的容鼠瓶中,并稀释至刻度,混,放置10min,6.3.2按照表1分取上层清液(6.3.1)于100mL烧杯中,用盐酸(4.5)补充体积至5mL。在摇动下加人5滴氮化锡溶液(4.10),放置5min。6.3.3别入1mL亚硝酸钠溶液(4.7),混匀,放置1min。6.3.4加人1.5mL脉索溶液(4.8),边加边播动约1min使气泡散尽。移入预先盛有30.00ml.苯(4.2)的125mL分液漏斗小,用25mL磷酸(4.6)分数次洗涤烧6.3.5
松,并人分液漏斗中,册18滴孔雀绿溶液(4.9),振荡1min,静置分层后,弃去水相。在有机相中加0.3死水硫酸钠(4.1),摇匀。6.3.6将部分溶液移人1cm比色Ⅲ中,以随同试料的空白溶液为参比,于分光光度计被长640nm处测量其吸光度,从工作曲线上盘出相应的冠。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00ml.锑标准溶液(4.12),分别置1组100mL烧杯:,分别用盐酸(4.5)补充体积至5ml.,加人5滴,氯化锡溶液(4.10),混匀,放置5minc以下按6.3,3~6,3.5条进行。
6.4.2将部分溶液移人1cm比色Ⅲ中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。以锑鼠为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
梯的自分含量(%)按下式计算:447
GB 10574.2-89
mj:Vo×10-6
mo·Vi
式中:mi---从工作曲线上查得的锑量,μg,V
分取试液体积,mL:
Vo-—-试液总体积,mL
mo-试料的质量,g。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
锑含量
0.002~0.005
0.005~0.010
>0.010~0.030
0.030~0.050
0.0500.100
0.100~0.300
0.300~0.500
附加说明:
本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由云南锡业公司负责起草。本标准由云南锡业公司第一冶炼厂起草。本标准主要起草人靳振云、郭维一。4.18bzxz.net
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