【国家标准(GB)】 锡铅焊料化学分析方法 硫脲分光光度法测定铋量

中华人民共和国国家标准
锡铅焊料化学分析方法
硫脲分光光度法测定铋量
Tin lead solders-Determination ofbismuth content .--Thiourea
spectrophotometric method
1主题内容与适用范围
本标准规定了锡铅焊料中铋含量的测定方法。本标准适用于锡铅焊料中铋含量的测定。测定范围：0.003%～0.250%。2引用标准
GB1.4标准化I作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金心品化学分析方法标准的总则及-般规定GB7729冶金产晶化学分析分光光度法通则3方法原理
GB 10574. 4--89
试料用硝酸-酒不酸·柠檬酸分解，用盐酸沉淀除去大部分铅和银，以硫豚显色，于分光光度计波长425nm处测量其吸光度。
、试剂
盐酸（p1.19g/ml）。
4.2盐酸（1+1）。
4.3盐酸（1+99）
4.4混合酸：称取50g酒石酸和50g柠檬酸溶于300mL硝酸（1+4）中，并用硝酸（1+4）稀释至500 mL，混匀。
4.5酒石酸钾钠溶液（25%）。
4.6硫腺溶液（8%）。
4.7铋标准贮存溶液：称取0.2000g纯金属铋置F250mL烧杯中，加人20mL硝酸（1+1），盖上表Ⅲ，加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用硝酸（1+9）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含200μg铋。4.3铋标准溶液：移取50.00ml.铋标准存溶液于500mL容量瓶中，以硝酸（1+9）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg铋。
S仪器
分光光度计。
中国有色金属工业总公司1989-01-07批准452
1990-01-01实施
6分析步
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.001g。铋含基，%
0.003-0.010
20.010~0.050
>0.050 ~0.100
20.100 ~0.150
>0.150~0.250
6.2空试验
随同试料做空自试验。
6.3测定
GB 10574.4--89
试料，
6.3.1将试料（6.1）置于150mL烧杯中，加人25mL混合酸（4.4），盖上表Ⅲ，低温加热至试料基本分解，沿杯壁加人4mL盐酸（4.2），加热煮沸并保持微沸15min，冷却，充分摇动使大量铅须淀。
注：①含银试料，在加人混合酸后加人4滴盐酸（4.1），再低温加热分解。②铅高锡低试料：应在低温加热至微沸，以防溅。6.3.2用盐酸（4.3）将试液移人50mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，将试液用慢速滤纸1过滤，弃去最初滤液。分取25.00mL滤液置于50mL容量瓶中。6.3.3加人5ml.酒石酸钾钠溶液（4.5）、10mL硫腺溶液（4.6），每加种试剂均需混匀，然后用水稀释至刻度，混匀。在30±5℃水浴中放置10min。6.3.4将部分溶液移人5cm比色中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长425nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铋量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00mL铋标准溶液（4.8），分别置于--组50mL容量瓶中，加人12.5mL混合酸（4.4）、2mL盐酸（4.2），以下按6.3.3条进行。6.4.2将部分溶液移人5cm比色血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长425nm处测量其吸光度。
以铋量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.4.3
分析结果的计算与表述
铋的百分含量（%）按下式计算：Bi(%)=m:V,×10~6
式中：m，一一自工作曲线上查得的铋量，μgVo一试液总体积，mL
V,——分取试液体积，mL，
mo-试料的质量， g。
允许差
GB 10574.4--89
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
铋含鼠
0.003 ~0.005
0.005~0.010
0.010～0.030
0.030~0.050bzxz.net
>0.050~0.100
>0.100-0.150
>0.150~0.250
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由云南锡业公司负责起草。本标准由柳州冶炼广起草。
本标准主要起草人李志芳、钟海珊。454
充许差
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