【国家标准(GB)】 锡铅焊料化学分析方法 溴酸钾滴定法测定锑量

中华人民共和国国家标准
锡铅焊料化学分析方法
溴酸钾滴定法测定锑量bzxz.net
Tin-lead solders -Determination ofantimony content --Potassium bromete titrimetric method主题内容与适用范围
本标准规定了锡铅焊料中锑含量的测定方法。本标准适用锡铅焊料中锑含量的测定。测定范！例：0.50%～7.00%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品花学分析方法标准的总则及般规定3方法原理
GB 10574.3-89
试料用硫酸分解，在硫酸-盐酸介质中，温度80～90℃条件下，以甲基橙作指示剂，用溴酸钾标准滴定溶液滴定。
4试剂
4.1硫酸钾。
4.2硫酸（pl.84g/mL）。
4.3盐酸（p1.19g/mL）。
锑标准溶液：称取1.0000g纯金属锑（99.99%），胃-+400mL烧杯中，加人100mL硫酸（4.2），4.4
加热溶解，冷却后加人160mL硫酸（1+2）溶解，冷却后移人1000mL容量瓶，用硫酸（1+2）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。4.5溴酸钾标准滴定溶液【c（1/6KBrO3=0.015mol/L］：4.5.1配制：称取0.42g澳酸钾溶于1000mL水中，混匀。4.5.2标定：称取0.50g纯金属锡，置于500mL锥形瓶中，加人20.00mL锑标准溶液（4.4）、3g硫酸钾（4.1），23mL硫酸（4.2），加热至完全溶解，蒸发至雪浓硫酸烟井除去瓶壁上的硫，取下冷。以下按5.3.3～5.3.4条进行。
称取0.50g纯金属锡置于500mL锥形瓶，空自试验按5.3.2～5.3.4条进行。4.5.3
澳酸钾标准滴定溶液对锑的滴定度按式（1）计算：·（1)
式中：T
溴酸钾标准滴定溶液对锑的滴定度，g/ml滴定标准溶液消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V一滴定空自溶液消耗漠酸钾标准滴定溶液的体积，mL4.6甲基橙指示剂（1g/L）。
中国有色金属工业总公司1989-01-07批准199001·01实施
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。锑含，%
>0.50~3.00
>3.00 ~7.00
5.2空白试验
GB10574.3-—89
试料，
称取0.50g纯金属锡（99.99%），置于500mL锥形瓶中，随同试料做空白试验。5.3测定
5.3.1将试料（5.1）置于500mL锥形瓶中5.3.2加人3g硫酸钾（4.1），沿瓶壁加人30mL硫酸（4.2），加热至完全分解，蒸发至胃浓硫酸烟并除去瓶璧上的硫，取下冷却。5.3.3在摇动下沿瓶壁加人50mL水，30mL盐酸（4.3），加热煮沸5～7min，取下。5.3.4加人100mL水，摇匀，加热至80～90℃，加人1滴甲基橙指示剂（4.6），用溴酸钾标准滴定溶液（4.5）滴定至试液呈微红色，再补加1滴甲基橙指示剂（4.6），在摇动下缓慢滴定至红色消失即为终点。
分析结果的计算与表述
锑的百分含量（%）按式（2）计算：Sb(n)=
(V2-V)T
式中：T溴酸钾标准滴定溶液对锑的滴定度，g／mLV,-
滴定试液消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，mL：X100.
V3—一滴定空凹溶液消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，mLm
7充许差
试料的质量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
锑舍盘
0.50~1.00
1.00 ~3.00
>3.00~5.00
>5.00~7.00
允许差
附加说明：
310574.3—89
本标准出中国有色金属1业总公司标准计量研究所提出。本标准由云南锡业公司负贵起草。本标准由云南锡业公司第·冶炼广起草。本标准1要起草人郭维·、何栋。451
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